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聯(lián)系人：吳剛
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橙子中“蘇丹紅”和“柑橘紅”的同時檢測
點擊次數(shù)：610 發(fā)布時間：2014-12-2
從9月底開始，橙子就上市了，商家紛紛打出“贛南臍橙”的招牌，可這些橙子到底是不是正宗的贛南臍橙呢?近期，不少地區(qū)相繼曝出“染色”臍橙在售，于是“蘇丹紅”又粉墨登場了！伴隨著蘇丹紅，還有部分商家利用了“柑橘紅”進(jìn)行染色。
蘇丹紅是一種人工合成的偶氮類、油溶性的化工染色劑，被大量地使用在生物、化學(xué)等領(lǐng)域。蘇丹紅有1號、2號、3號、4號四種，經(jīng)毒理學(xué)研究表明，蘇丹紅具有致突變性和致癌性，在我國禁止使用。
柑橘紅2號：對人類可能致癌的物質(zhì)。美國食品藥物管理局明確規(guī)定，經(jīng)合適溶劑溶解后的柑桔紅2號色素，于不打算加工的早熟甜橙果皮增色，而且使用后果實表皮不得殘留揮發(fā)性溶劑，全果中柑桔紅2號色素zui大殘留量不得超過2mg/L（百萬分之二）。
上海安譜科學(xué)儀器有限公司快速響應(yīng)，組織研發(fā)人員，采用SDR蘇丹紅SPE 小柱（SBEQ-CA4954），完成了橙子中“蘇丹紅Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ”和“柑橘紅2號”的同時檢測的整體解決方案。
- 提取及凈化
- 提取
- 5.0g，置于50mL離心管中，加入10mL正己烷，渦旋振蕩20s，超聲提取15min，將提取液轉(zhuǎn)移，殘渣分別用10mL正己烷重復(fù)提取二次，合并三次提取液，40℃水浴溫度下旋蒸至干。用3mL正己烷溶解，待凈化。
- 凈化
- 5mL二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱（SDR蘇丹紅SPE 小柱（SBEQ-CA4954）），然后將待凈化液上樣到小柱上，2ml正己烷洗滌離心管，全部上樣，用5mL正己烷淋洗小柱，然后用5mL二氯甲烷洗脫小柱，收集洗脫液，將洗脫液40℃氮氣吹干后，用1mL乙腈定容（定容時渦旋振蕩20s，超聲提取15min） 定容后過0.45的親水PTFE針式濾器（SCAA-113）后供液相儀器分析。
- 儀器條件
- 、色譜條件：
- 色譜柱：Athena C18-WP 4.6mm*150mm，5um 100A
- 流動相：乙腈：水 9:1
- 波長：500nm
- 流速：1.0ml/min
- 柱溫：35℃
- 進(jìn)樣量：20ul
四、實驗數(shù)據(jù)
回收率1 | 回收率2 | 回收率3 | |
蘇丹紅1號 | 92.5% | 92.5% | 94.6% |
蘇丹紅2號 | 78.6% | 82.8% | 83.5% |
蘇丹紅3號 | 95.7% | 96.4% | 104.0% |
蘇丹紅4號 | 89.6% | 93.2% | 90.1% |
柑橘紅 | 83.7% | 87.7% | 90.8% |
五、實驗結(jié)論
1）前處理方法簡單，易操作，凈化效果明顯，蘇丹紅小柱（SBEQ-CA4954）能有效去除油類物質(zhì)及各種雜質(zhì)
2）色譜柱Athena C18-WP 4.6mm*150mm，5um（LAEQ-461572）能快速有效的分離蘇丹紅Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ”和“柑橘紅2號”
3）回收率數(shù)據(jù)穩(wěn)定、可靠；
4）檢測限靈敏，本次測試加標(biāo)濃度在0.2PPM