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痕量分析中的進(jìn)樣技術(shù)

2014-11-24  閱讀(456)

 在痕量分析中為了使欲測(cè)的痕量組分在檢測(cè)系統(tǒng)上有盡可能大的響應(yīng)值,應(yīng)盡可能的增加進(jìn)樣量。

    當(dāng)樣品量很少,欲測(cè)組分濃度較大時(shí),應(yīng)將樣品用適當(dāng)?shù)娜軇┘右韵♂?,以使進(jìn)樣量不至于太小,因?yàn)檫M(jìn)樣量太小會(huì)使進(jìn)樣誤差加大。溶劑的選擇要盡量不干擾痕量的欲測(cè)組分。
    當(dāng)樣品中欲測(cè)組分濃度很低,又不能加以濃縮時(shí),要采取大體積進(jìn)樣來增大欲測(cè)組分的量。對(duì)于氣相色譜而言,當(dāng)樣品是氣體時(shí),要大體積進(jìn)樣采用閥定量進(jìn)樣,這樣進(jìn)樣重復(fù)性好。當(dāng)樣品是液體時(shí),可采用微量進(jìn)樣器冷柱頭柱上進(jìn)樣,在低溫下多進(jìn)樣品,待溶劑(一般都采用低沸點(diǎn)溶劑溶解和稀釋樣品)很快氣化進(jìn)入柱子后,再升溫把欲測(cè)組分氣化,進(jìn)入柱子。對(duì)于液相色譜而言,在大體積進(jìn)樣時(shí)采用具有大容量進(jìn)樣環(huán)的六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣,這樣可以避免由于樣品溶液與洗脫液的不必要的混合(理想進(jìn)樣應(yīng)是樣品溶液以一條很細(xì)的細(xì)流在柱子入口處注入洗脫液中)而使譜峰變寬,降低了峰高。在采用大體積進(jìn)樣時(shí),應(yīng)優(yōu)先使用較大內(nèi)徑的柱子(內(nèi)徑≥4mm),這樣可以提高柱入口處對(duì)主組分的柱容量,盡可能避免柱子入口處主組分超載而引起的譜峰加寬,另一方面也可以適當(dāng)補(bǔ)償樣品的稀釋。同時(shí),較大內(nèi)徑的柱子的柱效更高,柱外效應(yīng)相對(duì)較小,可以提高靈敏度。



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