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微波消解-原子吸收石墨爐法測定*中重金屬鉛
點擊次數(shù):397 發(fā)布時間:2014-12-15
摘要:
*具有悠久的,從古至今有了2500年的歷史,*,鹿茸和人參被譽為中藥三寶,為補血止血、滋潤燥之良藥。臨床應(yīng)用于血虛萎黃、眩暈心悸、肌痿無力、心煩失眠、虛風(fēng)內(nèi)動、肺燥咳嗽、勞咳咯血、 吐血、便血崩漏等方面具有顯著療效。*具有生血作用,可用于失血貧血、缺鐵貧血、再生障礙貧血及年老體弱、兒童、婦女的滋補。并對兒童、青少年的生長發(fā)育具有改善作用。長期服用*,還可營養(yǎng)皮膚,使肌膚光潔滑潤并具彈性。
環(huán)境污染日趨嚴(yán)重、這導(dǎo)致一些有害金屬元素如鉛、鎘、銅、汞等進入食品中。這些金屬元素隨食物進入人體內(nèi),會轉(zhuǎn)變成具有高毒性的化合物。而且多數(shù)金屬具有蓄積性,半衰期較長,能產(chǎn)生急性和慢性毒性反應(yīng),還有可能產(chǎn)生致畸、致癌和致突變的作用,本方法用先用微波消解儀消解樣品,后用原子吸收石墨爐方法測定重金屬鉛。
供試品溶液的制備法 取供試品粗粉0.5g,精密稱定至萬分之一,置聚100毫升四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸3~5ml,混勻,浸泡8-12小時,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置APL奧普樂微波消解儀內(nèi),進行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作:*步:120度 升溫時間5分鐘,維持時間3分鐘,功率1200W; 第二步:160度 升溫時間5分鐘,維持時間10分鐘,功率1200W)。消解*后,取消解內(nèi)罐置趕酸器上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)緩緩濃縮至2~3ml,放冷,用水定容到25ml,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液。
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備 精密量取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用2%硝酸溶液稀釋,制成每1ml 含鉛(Pb)1μg 的溶液,即得(0~5℃貯存)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 分別精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量,用2%硝酸溶液制成每1ml 分別含鉛0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分別精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液0.5ml,混勻,精密吸取20μl 注入石墨爐原子化器,測定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
鉛的測定
測定條件 參考條件:波長283.3nm,干燥溫度100~120℃,持續(xù)20 秒;灰化溫度400~750℃,持續(xù)20~25 秒;原子化溫度1700~2100℃,持續(xù)4~5秒;背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。
測定法 精密量取空白溶液與*溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液0.5ml,混勻,精密吸取10~20μl,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下方法測定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出*溶液中鉛(Pb)的含量,計算,即得。