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島津LC2010AC型液相色譜儀基本操作規(guī)程(sop)

時間:2014/11/11閱讀:2043
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 組成開機

11由Class-VP工作站、在線脫線機、*、自動進樣器、柱溫箱和檢測器等部件組成。各部分的操作均可以由工作站或液晶面板控制完成。
12分別打開計算機、LC-2010A/C的電源開關。
13儀器約需3min時間完成自檢過程,此時左鍵雙擊“Class-VP快捷方式圖標后,左鍵雙擊“Instrument l”可以入聯(lián)機狀態(tài);左鍵雙擊“Offline Processing”可以進入脫機狀態(tài)(聯(lián)機狀態(tài)下可以實現(xiàn)計算機對的操縱控制以及在線據(jù)的采集和分析;脫機狀態(tài)下可以實現(xiàn)已采集數(shù)據(jù)的處理和再分析)。

14在聯(lián)機狀態(tài)下,計算機屏幕顯示Class-VP 6.12工作站畫面,此時得用工具欄上的Auto Purge按鈕對儀器管路進行*的沖洗并排除可以能存在的氣泡, Auto Purge功能將會按照操作者的設置自動進行和停止(本機為四元低壓梯度系統(tǒng),分為A、BC、D、R五個流路并配有五路在線脫氣機。其中R流路為自動的清洗流路。在進行Purge時,可以以只選擇所需要的流路進行Purge,但第R路是必選項。
分析方法的建立、存儲和調用
21分析方法的建立
2 .1左鍵單擊菜單欄中的FileMethodNew以便建立一種新方法。
21此時LC Setup Assistant-System對話框將會顯示當前的分析方法名為Untitled.met,左鍵單擊“Simple Setting”可以進行常規(guī)分析條件的設定;左鍵單擊“MethodInstrument Setup”可以進行復雜分析條件的設定。成都雅源科技專業(yè)提供國產實驗設備,進口實驗設備(島津、安捷倫等)主要產品:、液相色譜儀、、氣相色譜柱、液相色譜柱、樣品瓶、標準品、凈化工作臺、旋光儀、熔點儀、色譜純試劑、、酒色譜、柱溫箱、水分測定儀、分析天平、紫外可見分光光度計、離心機、旋轉蒸發(fā)儀、超聲波清洗機、定氮儀、、折光儀、酸度計、電導率儀、農殘速測儀、生物安全柜、恒溫濕箱、真空干燥箱、藥物穩(wěn)定性試驗箱、培養(yǎng)箱、、馬弗爐、原子吸收等。

21. 3使用“Simple Setting進行常規(guī)分析條件的設定在Mode中選擇Low Prerrure Gradient;Pump框中設定流速、各流路通道的比例、zui大zui小大力限;Oven框中設定柱溫;確保Detector A復選項被選中后,在其中設定所需的檢測波長;在Time Program中設定液相停止時間以及采集停止時間(一般情況下二者一致。可以選擇LC Stop時間后,左鍵單擊“Apply to All Aequisition Time按鈕使二者一致)。左鍵單擊“Download按鈕,使所設定的分析條件成為當前分析方法(每當完成一種新的設定后,一般均應執(zhí)行此步驟,后不贅述)。此時,若的系統(tǒng)控制器沒有打開,可以左鍵單擊工具欄上的Instrument On/Off按鈕,儀器將會按照所設定的條件開始進行。
21使用“MethodInstrument Setup進行復雜分析條件的設定該部分中可以對泵、柱溫、、系統(tǒng)控制器、時間程序等組件或程序進行更進一步的設定和控制。如:設定檢測器的靈敏度、D2燈的開關、梯度洗脫程序的設定等。
21/組表(Peak/Group Tables)的設定
215打開校準用標準物質的文件,點擊積分事件工具欄中的Define Peaks按鈕,按狀態(tài)欄的提示進行操作,將會要校準的峰(此處即為校準用標準物質峰)的保留時間及保留時間窗口添加到峰表中。成都雅源科技專業(yè)提供國產實驗設備,進口實驗設備(島津、安捷倫等)主要產品:、液相色譜儀、、氣相色譜柱、液相色譜柱、樣品瓶、標準品、凈化工作臺、旋光儀、熔點儀、色譜純試劑、、酒色譜、柱溫箱、水分測定儀、分析天平、紫外可見分光光度計、離心機、旋轉蒸發(fā)儀、超聲波清洗機、定氮儀、、折光儀、酸度計、電導率儀、農殘速測儀、生物安全柜、恒溫濕箱、真空干燥箱、藥物穩(wěn)定性試驗箱、培養(yǎng)箱、、馬弗爐、原子吸收等。
215選擇MethodPeak/Group Tables”打開峰表。在峰表中輸入要校準的峰的相關信息,其中ID、Ret TimeWindow,已自動添加,其他需要輸入的內容為:Name(組)分峰的名稱)、ISTD ID#(內標峰的ID號)、Units(報告結果的濃度單位)、Analysis Channel(選擇所用的檢測通道)、Fit Type(選擇標準曲線的類型,如點到點、線性、二次曲線等方式)、Zero(選擇后強制校準曲線通過零點)、Calib Flag(選擇Weight Average)、Level 1~10(輸入各組分中每份校準用標準用標準物質的量及其內標物質的量),等。
2分析方法的存儲分析方法建立后應及時使用菜單欄中的FileMethodSave(Save As)左鍵單擊常用工具欄中的保存按鈕進行存儲。分析方法一般建議存儲在C:\Class-VP\Methods中或其他個人文件夾中(無論新建還是調用一種方法,在對方法本身做了任何的設定或改動后均應隨時點擊常用工具欄中的保存按鈕,以防信息丟失!后不贅述)。

2分析方法的調用如果想調用一種已存的分析方法,左鍵單擊菜單欄中的FileMethodOpen后,選中所需的分析方法并左鍵單擊打開”。此時,LC Setup Assistant-System對話框中將會顯示所打開的分析方法名,其中操作同2.1.
供試品分析
3.1 建立或調用一種分析方法詳見2). 左鍵單擊菜單欄中FileMethodOpen,選中所需要的分析方法并左鍵單擊打開”, 左鍵單擊“Download按鈕,的系統(tǒng)控制器沒有打開,可以左鍵單擊工具欄上的Instrument ON/OFF按鈕,此時儀器將會按照所選定的分析方法條件開始運行。進樣采集前可以以按動工具欄上的Zero Detector按鈕將會的基線手動回零(本機具有采集時自動回零功能,此項亦可以不做)。成都雅源科技專業(yè)提供國產實驗設備,進口實驗設備(島津、安捷倫等)主要產品:、液相色譜儀、、氣相色譜柱、液相色譜柱、樣品瓶、標準品、凈化工作臺、旋光儀、熔點儀、色譜純試劑、、酒色譜、柱溫箱、水分測定儀、分析天平、紫外可見分光光度計、離心機、旋轉蒸發(fā)儀、超聲波清洗機、定氮儀、、折光儀、酸度計、電導率儀、農殘速測儀、生物安全柜、恒溫濕箱、真空干燥箱、藥物穩(wěn)定性試驗箱、培養(yǎng)箱、、馬弗爐、原子吸收等。

3單次進樣采集分析當和檢測器已充分平衡和穩(wěn)定后,左鍵單擊“Single Run按鈕,在出現(xiàn)的對話框中規(guī)定方法文件名(該名稱應您所建立或調用的方法文件名一致)、數(shù)據(jù)文件存儲路徑(建議存儲在C:\Class-VP\Data\hplc中或其他個人文件夾中)、數(shù)據(jù)文件名、自動的瓶號(樣品架位號)(如果采用的是140位的樣品架,則樣品架位號為:10001~10070,為左位樣品架1L;20001~20070,為右位樣品架2R、進樣體積μL)左鍵單擊“Start,儀器開始單次進樣采集分析,此時出現(xiàn)采集畫面,采集完畢可以以進行峰的自動或手動分析。重復上述步驟進行下一次單次進樣采集分析。
3序列(多次)進樣采集分析
331序列(Sequence)的建立、存儲和調用
331序列(Sequence)的建立左鍵單擊菜單欄中的FileSequenceNew,出現(xiàn)New Sequence對話框,在此規(guī)定方法文件名、數(shù)據(jù)文件存儲路徑、數(shù)據(jù)文件名、自動的瓶號范圍(開始瓶號和結束瓶號)、進樣體積、重復進樣次數(shù)等信息(原則同3.2)。左鍵單擊“OK后,出現(xiàn)序列(Sequence)列表,在此可以以進行更為詳盡的Sequence編輯。如:Run Type將會校準用標準物質的運行設定為Begin CalibrationClear All Calibration;將會校準用標準運行類型均設為End Calibration,則中間的運行自動變?yōu)?/span>Calibration,供試品的運行類型均設為Unknown、Level(標準物質的Level值應峰表中的Level值相對應,依次輸入1~10的水平代碼;供試品的Level值均為0)、Sample Amount(校準用標準物質的量均輸入1;供試品的量輸入相應的具體數(shù)值)、ISTD Amount(標準物質的內標特量均輸入1;供試品的內標物質的量輸入相應的具體數(shù)值)。更為詳盡的參數(shù)輸入參見使用說明書。成都雅源科技專業(yè)提供國產實驗設備,進口實驗設備(島津、安捷倫等)主要產品:、液相色譜儀、、氣相色譜柱、液相色譜柱、樣品瓶、標準品、凈化工作臺、旋光儀、熔點儀、色譜純試劑、、酒色譜、柱溫箱、水分測定儀、分析天平、紫外可見分光光度計、離心機、旋轉蒸發(fā)儀、超聲波清洗機、定氮儀、、折光儀、酸度計、電導率儀、農殘速測儀、生物安全柜、恒溫濕箱、真空干燥箱、藥物穩(wěn)定性試驗箱、培養(yǎng)箱、、馬弗爐、原子吸收等。

3.3.1.2 序列(Sequence)的存儲使用菜單欄中的FileSequenceSave(SaveAs)左鍵單擊常用工具欄中的保存按鈕可以對當前的序列(Sequence)進行存儲。建議存儲在C:\Class-VP\ Sequence中或其他個人文件夾中。
3.3.1.3 序列(Sequence)的調用左鍵單擊菜單欄中的File→Sequence→Open,選擇所需要的Sequence,左鍵單擊打開”。
3.3.2 序列(多次)進樣采集分析首先要建立或調用一個Sequence并左鍵單擊菜單欄中的FileSequenceOpen所需要的Sequence打開后,左鍵單擊“Sequence Run按鈕,在Run Range中選擇“全部”或“部分”的序列范圍,左鍵單擊“Start,將會開始序列(多次)進樣采集分析。
4 分析數(shù)據(jù)的處理和分析報告的打開
4.1 分析數(shù)據(jù)的處理和查看
4.1.1 分析數(shù)據(jù)的處理主要看是積分參數(shù)的設定。在不設定任何積分參數(shù)的情況下,儀器將會按照缺省參數(shù)值進行積分處理(的缺省積分參數(shù)值為:Width=0.2;Threshold=50);如果對按照儀器的缺省積分參數(shù)值進行的數(shù)據(jù)處理結果不滿意,可以左鍵單擊菜單欄中的Method→Integration Events,進行豐富多彩的積分事件的設置和規(guī)定,設置后左鍵單擊常用工具欄中的Analyze按鈕,儀器將會按照要求對數(shù)據(jù)文件進行再積分(再處理)。

4.1.2 分析數(shù)據(jù)的查看左鍵單擊常用工具欄中的Report→View→Area%Det(A)按鈕,可以隨時查看數(shù)據(jù)文件的百分面積報告結果。
4.2 分析報告的打開
4.2.1 數(shù)據(jù)文件的打開左鍵單擊菜單欄中File→Data→Open,選擇所需要的數(shù)據(jù)文件,左鍵單擊“打開”。
4.2.2 分析報告的打開左鍵單擊常用工具欄中的Report→Print→Area%Det(A)按鈕,可以隨時打開印數(shù)據(jù)文件的百分面積報告結果。還可以使用菜單欄中的Method→Custom→Report來編輯和打開印內容更為豐富的用戶報告。
4.3 分析數(shù)據(jù)的存儲(另存)所采集的數(shù)據(jù)文件是自動存儲的,包括對有關數(shù)據(jù)進行的再積分或再處理。但如果希望原有的數(shù)據(jù)文件不至于被處理后的文件所覆蓋,左鍵單擊菜單欄中File→Data→Save As左鍵單擊常用工具欄中的保存按鈕即可以完成相應的工作。
的沖洗
5.1 分析工作結束后,必須對進行充分的沖洗。對于常用的反相色譜柱,一般分別以純水和純甲醇(或乙腈)代替原流動相中的水相(如緩沖溶液)和有機相,按原流動相比例,在1 mL/min的流速下,沖洗60min;再以甲醇為流動相沖洗30min。
5.2 在對進行沖洗的過和程中,為延長D2燈的使用壽命,可以將會其關閉。方法為
左鍵單擊菜單欄中的File→Method→Instrument Setup→Detector→Lamp→Off。
5.3 使用Sequence Run的運行,可以實現(xiàn)的自動沖洗。方法是在Sequence中的zui后一行加入一個事先編好的沖柱方法文件,或使用“Shut Down”的方法將會一個事先編好的沖柱方法作為Shut Down文件。
6 關機成都雅源科技專業(yè)提供國產實驗設備,進口實驗設備(島津、安捷倫等)主要產品:、液相色譜儀、、氣相色譜柱、液相色譜柱、樣品瓶、標準品、凈化工作臺、旋光儀、熔點儀、色譜純試劑、、酒色譜、柱溫箱、水分測定儀、分析天平、紫外可見分光光度計、離心機、旋轉蒸發(fā)儀、超聲波清洗機、定氮儀、、折光儀、酸度計、電導率儀、農殘速測儀、生物安全柜、恒溫濕箱、真空干燥箱、藥物穩(wěn)定性試驗箱、培養(yǎng)箱、、馬弗爐、原子吸收等。
6.1 手動關機分析工作結束,并且已充分沖洗完畢后,依次左鍵單擊工具欄中的Turn Pumps On/Off、Instrument On/Off按鈕,依次關閉畫面中的各個Windows界面并退出Class-VP工作站軟件;依次關閉儀器、計算機的電源開關。
6.2 自動關機本機可以以實現(xiàn)無人自動關機。點擊Shut Down按鈕后出現(xiàn)Shut Down條件對話框,在其中選擇Shut Down文件(應選擇沖洗文件作為Shut Down文件),在Cool Down Time中規(guī)定一個時間,該時間應沖柱文件的時間相一致,然后分別規(guī)定所要關閉的組件名稱,左鍵單擊“Run按鈕即可以。

7 注意事項
7.1 2010 A和2010 C兩種型號的惟一區(qū)別在于2010 C的自動樣品架帶有制冷功能,冷卻溫度的設定在File→Autosampler→Configuration中,zui低溫度為4℃。
7.2 可以使用“File→Method→Print”打開印出已打開的方法文件,但其中并不包括2010 C自動的溫度,可以以在Method→Properties中進行標明。
7.3 本機及其使用的工作站軟件具有豐富的功能,例如:右鍵菜單、鼠標的單左鍵雙擊等不同操作方式會產生不同的功能和效應,具體可以參閱有關使用說明書。

 

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來源成都雅源科技   

 

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