水分分析方法—般可分為兩大類,即物理分析這和化學(xué)分析法。經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場上主要存在的水分測定儀主要有以下5種
1.卡爾費(fèi)休水分測定儀:
法簡稱費(fèi)休法,是1935年卡爾費(fèi)休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水zui為專一、zui為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
費(fèi)休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí),需要—定量的水參加反應(yīng):
12十S02十2H2O=2HI十H2SO4
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進(jìn)行,須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明,吡啶是zui適宜的試劑,同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
水分測定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析,也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢定;可以從成噸計(jì)的產(chǎn)品中測定水分也可在實(shí)驗(yàn)室中僅用數(shù)微升試液進(jìn)行;可以是含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。
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