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原子吸收分光光度計在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用方法
點擊次數(shù):738 發(fā)布時間:2014-11-24
環(huán)境監(jiān)測中對主要陽離子分析可分為金屬一大類即:Na、K、Ma、Ca、Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、Ag等的分析,這些元素都可用火焰或石墨爐原子吸收法測定。條件好的配有氫焰及笑氣-乙炔火焰的話,測定范圍更大了(可測60多種元素)。由此可見原子吸收分光光度計在環(huán)境監(jiān)測中的重要性。
目前環(huán)境監(jiān)測二、三級站都按要求配有一至兩臺原子吸收儀,基本上滿足環(huán)境監(jiān)測的需求。但是隨著環(huán)境監(jiān)測的發(fā)展,人們要求的提高,監(jiān)測任務(wù)的不同,對儀器的要求也在提高,例如zui低檢出限,干擾扣除問題。儀器檢出限太高不能滿足監(jiān)測需要,只能換方法。儀器干擾扣除方法單一,同樣不能滿足環(huán)境監(jiān)測需要(例如石墨爐的塞曼效應(yīng)背景校正法)。因此購置原子吸收儀時要考慮其性能、指標(biāo)能否滿足環(huán)境監(jiān)測工作的需要。
1、原子吸收在環(huán)境監(jiān)測中的地位
隨著現(xiàn)代儀器水平的發(fā)展,測定金屬元素的儀器也有了長足的發(fā)展,如ICP-AES(電感偶合等離子體發(fā)射光譜法),原子熒光法,極譜法等。原子吸收要被取代了嗎?應(yīng)該看到它們各有優(yōu)缺點,而原子吸收在環(huán)境監(jiān)測中仍起主要作用。它和原子發(fā)射光譜分析相比有其優(yōu)點。(1)選擇性強。(2)靈敏度高。(3)分析范圍廣。(4)抗*力較強。缺點:測量不同元素需換燈、線性范圍窄、精密度比分光光度差等。ICP-AES儀器價格昂貴,不易操作,譜線干擾比較嚴(yán)重,對一些復(fù)雜基體樣品中微量元素的測定,ICP-AES法就顯得力不從心,對超痕量元素的檢測就更無能為力了。當(dāng)然它也有它的優(yōu)點:不用換元素?zé)?,可同時測定多個元素等。目前大多數(shù)二、三級監(jiān)測站還不具備實力購買ICP-AES。原子熒光光度計測定某些特定元素(As、Hg、Se、Sb)效果好,用它測定Cd、Pb等繁瑣、干擾多,遠不如原子吸收??膳c原子吸收互補使用。極譜法也是作為原子吸收的補充方法。
2、原子吸收方面的應(yīng)用情況
有兩臺原子吸收儀,一臺為國產(chǎn)北京第二光學(xué)儀器廠由于購置時間較長,性能不穩(wěn),基本不用。另一臺為島津AA-6501型,94年使用到現(xiàn)在基本滿足環(huán)境監(jiān)測的需要,參加歷次系統(tǒng)內(nèi)“三基”考核、計量認(rèn)證、實驗室考核,能圓滿完成任務(wù)。
關(guān)于島津AA-6501型原子吸收分光光度計的維護及保養(yǎng)。我們在使用過程中出現(xiàn)的幾次情況。
(1)正在點火工作中的儀器,由于雷雨天氣導(dǎo)致突然斷電來電,等電源穩(wěn)定后再開機工作時,出現(xiàn):Error#064:001(E$TrpTrom),Trap termination was called?排除了殘留氣體后還是不能點火。第二天再點火時,出現(xiàn)點火標(biāo)記,屏幕上字母變形,并伴有警鳴聲,不能點火。請島津公司人員維修后,確定為軟件原因,而非CPU電板出現(xiàn)問題。
?。?)儀器內(nèi)乙炔表顯示異常,慢滑而非迅速停穩(wěn),提高乙炔氣壓力也不能點火。乙炔氣不純,丙酮等雜質(zhì)燃燒產(chǎn)生油狀物質(zhì)堵住乙炔進氣閥,用針捅幾下進氣閥后,點火正常。而未換乙炔表。
(3)點火進樣一段時間后,火焰不穩(wěn),并伴有嗤嗤聲。排水管路堵塞,這是因為做大量有機樣品后產(chǎn)生黃色絮狀物質(zhì)堵住管路與排水裝置接口,拔下燃燒頭通水解決??偨Y(jié)這些問題一般是由于燃氣不純,管路清洗及日常維護不仔細造成的,實踐證明島津的儀器性能穩(wěn)定,維修率低,但在火焰法的zui低檢出限的提高(滿足環(huán)境監(jiān)測需要),石墨爐法的塞曼效應(yīng)背景校正法上,有待提高。
原子吸收在環(huán)境監(jiān)測中已有了較好的應(yīng)用,但隨著環(huán)境監(jiān)測事業(yè)的發(fā)展,要更好的為環(huán)境監(jiān)測服務(wù),這一方面要求我們技術(shù)人員不斷的學(xué)習(xí)、掌握。也要求廠家研制更新、更的儀器。只有這樣原子吸收才會環(huán)境監(jiān)測中繼續(xù)發(fā)揮重要作用。
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