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探討氣相色譜儀分析檢測使用方法
點擊次數(shù)：671 發(fā)布時間：2014-11-23
氣相色譜分析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即達到工作要求，又能延長儀器壽命，所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會造成一系列不良影響；一般情況下，氣體純度選擇應把握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單 FID要求高，中儀器比低檔儀器要求高。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量丈量的正確性都對色譜實驗結(jié)果有影響，需要留意控制。
氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
這些氣體除空氣可由空壓機供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、丈量流量。
如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，固然是一個老的技術(shù)題目，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類題目。
1氣體純度的要求
根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類（高、中、低檔）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的題目。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于：①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的條件下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會進步（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱、色譜儀（氣路控制部件、氣體過濾器）的壽命。實踐證實，作為中儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時，要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會增加運行本錢，有時還增加了氣路的復雜性，因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至于增加儀器的運行本錢。
一般說來，痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕捉、熱導池檢測器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴格凈化。
2氣體純度低可能造成的不良影響
根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操縱儀器的檔次和具體檢測器，若使用分歧要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失往活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
2.4對柱保存特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保存特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大。
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