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空氣中丁酮的溶劑解吸氣相色譜測定方法
點擊次數(shù):468 發(fā)布時間:2014-11-21
前 言
本標準是為勞動衛(wèi)生標準配套的監(jiān)測方法,用于檢測車間空氣中丁酮的濃度。本標準是參考了國外的監(jiān)測方法,結合我國情況經過實驗室研究和現(xiàn)場驗證后提出的。
本標準從
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
本標準起草單位:陜西省衛(wèi)生防疫站、廣東省職業(yè)病防治院。
本標準主要起草人:徐方禮、趙文、陳利平、葉能權。
本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位中國預防醫(yī)學*負責解釋。
1 范圍
本標準規(guī)定了溶劑解吸氣相色譜測定車間空氣中丁酮濃度的方法。
本標準適用于車間空氣中丁酮濃度的測定。
2 原理
空氣中的丁酮用活性炭管采樣后,用二硫化碳解吸,經FFAP色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
3 儀器
3.1 活性炭管:在長
3.2 空氣采樣器:0~1
3.3 微量注射器:5,1微升。
3.4 具塞比色管:5mL。
3.5 ,氫焰離子化檢測器
色譜柱:柱長
FFAP∶6201=10∶100;
柱溫:
氣化室溫度:
檢測室溫度:
載氣(氮氣):25mL/min。
4 試劑
4.1 丁酮,色譜純。
4.2 二硫化碳,經色譜測定無雜質干擾峰。
4.3 FFAP,色譜固定液。
4.4 6201擔體,60~80目。
4.5 丁酮標準溶液:于10mL量瓶中,加入少量二硫化碳,稱量,用微量注射器取適量丁酮注入量瓶中,經第二次稱量后,加二硫化碳至刻度,配成丁酮標準液。
5 采樣
在采樣地點用砂輪割開炭管兩端,將出氣口與采樣器的進氣口連接,以
6 分析步驟
6.1 對照實驗:將活性炭管帶到采樣地點,除不采集空氣外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。
6.2 樣品處理:將前后兩段活性炭管分別倒入具塞比色管中,各加1mL二硫化碳,塞緊管塞,振搖1min,放置30min后分析。
6.3 標準曲線繪制:用二硫化碳稀釋丁酮標準溶液為100,200,300,400微克/mL的標準系列。取1?L進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重復3次,取峰高的平均值。以峰高均值對丁酮含量(微克)作圖,繪制標準曲線。保留時間為定性指標。
6.4 測定:在標準曲線測定的同樣條件下,測定樣品和空白對照。各取1微升樣品解吸液進樣,以峰高定量,由標準曲線查得丁酮的含量(微克)。
7 計算
7.1 按式(1)將采樣體積換算成標準狀況下的體積V0。
式中:V0——換算成標準狀況下的采樣體積,L;
Vt——采樣體積,L;
p——采樣現(xiàn)場的大氣壓力,kPa;
t——采樣現(xiàn)場的氣溫,℃。
7.2 按式(2)計算空氣中丁酮的濃度。
式中:c——空氣中丁酮的濃度,mg/m3;
C1、C2——分別為由標準曲線上查出的活性炭前段和后段解吸液中丁酮的含量,微克;
V0——同式(1);
D——二硫化碳對丁酮的解吸效率,%。
8 說明
8.1 本法的檢出限為1×10-3微克,zui低檢出濃度為0.5mg/m3(采
8.2 空氣中丁酮濃度為6.4~1583.6mg/m3時,采樣效率為100%。穿透容量為6.30mg。二硫化碳對丁酮的解吸效率為85%以上。
8.3 丁酮在活性炭上比較穩(wěn)定,在室溫下可保存10天。