紫外分光光度計
首先確定實驗條件,并在此條件下測得標準物質(zhì)的吸收峰以及其對應(yīng)波長值(同時可獲得該物質(zhì)的zui大吸收波長);再在選定的波長范圍內(nèi)(或zui大波長值處),分別以(不同濃度)標準溶液的吸光度和溶液濃度為橫、縱坐標繪出化合物溶液的標準曲線得到其所對應(yīng)的數(shù)學方程;接著在相同實驗條件下配制待測溶液,測得待測溶液的吸光度,zui后用已獲得的標準曲線方程求出待測溶液中所需測定的化合物的含量。
紫外分光光度計使用范圍
凡具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機化合物,根據(jù)在特定吸收波長處所測得的吸收度,可用于藥品的鑒別、純度檢查及含量測定。
紫外分光光度計波長范圍
可見-紫外分光光度計。其應(yīng)用波長范圍為200~400nm的紫外光區(qū)、400~850nm的可見光區(qū)。主要由輻射源(光源)、色散系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、吸收池、數(shù)據(jù)處理機、自動記錄器及顯示器等部件組成。
紫外分光光度計技術(shù)參數(shù)
波長范圍 190 nm~1100 nm
光源:進口鎢燈 進口氘燈
光學系統(tǒng):雙光束1200線平面光柵
波長準確度:≤±0.3 nm
波長重復性: ≤0.1 nm
雜散光 ≤0.05 %T?。?20 nm NaI 溶液)
光度范圍 -3 A~3 A
噪聲: ≤0.0003 Abs/h
基線平直度:≤±0.000
光譜帶寬:1nm
漂移:≤± 0.0004 Abs/h
光度準確度 ±0.3 %T (0~100 %T)
光度重復性 0.001 Abs (0~0.5 Abs)
測量模式:透光率 吸光度 能量 反射率
顯示方式:通過連接PC,方便您的存儲和操作方便
掃描方式:快 中 慢 三檔可調(diào)
波長及設(shè)置方式:任意設(shè)定
鍵盤:薄膜式按鍵
檢測器:進口硅光電池
電源:AC 220V/50Hz或AC110V/60Hz
主機:重量30kg
儀器尺寸:658*468*264
紫外分光光度計校正的重要性
我們知道,分光光度法的zui重要的一個物理化學量是吸光度。為了獲得準確的研究結(jié)果,準確測得樣品溶液的吸光度是非常重要的。一般,分析結(jié)果的不可靠性與偶然誤差和系統(tǒng)誤差有關(guān)。偶然誤差影響測量的精密度,可通過足夠數(shù)量測量的統(tǒng)計處理來減少;系統(tǒng)誤差影響測量結(jié)果的準確度,可在大體相同實驗條件下,用比較一種物質(zhì)的準確測量結(jié)果,使系統(tǒng)誤差統(tǒng)一起來。而分光光度計的系統(tǒng)誤差(波長校正、分光光度計的慢散光、放大器的線性響應(yīng)、暗電流和比色皿的光程)和操作誤差(溫度改變、儀器讀數(shù)、操作者的改變、使用物質(zhì)的純度、稱量和濃度、pH)對測量吸光度的影響是可以檢查和校正的。關(guān)于操作誤差,多數(shù)情況下,通過嚴格按操作程序測量、儀器調(diào)零、準確稱量等來控制或減少這種誤差的產(chǎn)生。關(guān)于儀器的系統(tǒng)誤差,可通過對分光光度計的定期校正來客服,若所需準確度很高的測量,則必須天天校正。[1]
紫外分光光度計校正內(nèi)容
1.波長的準確度試驗 以儀器顯示的波長數(shù)值與單色光的實際波長值之間誤差表示,應(yīng)在±1.0nm范圍內(nèi)??捎脙x器中氘燈的486.02nm與656.10nm譜線進行校正。
2.吸收度的準確度試驗
3.雜散光的試驗
4.波長重現(xiàn)性試驗
5.分辨率試驗
紫外分光光度計的校正方法
校正吸光度常用一很純物質(zhì)一定濃度的溶液為標準,且此溶液的吸光度系數(shù)經(jīng)不同實驗室核對,為了使標準液吸光度不受測定波長的微移動而有改變,常選擇具有較平滑吸收高峰的物質(zhì),同時要求溶液穩(wěn)定,且在相當?shù)牟ㄩL范圍內(nèi)吸收度的改變符合Beer-Lambert定律,常用硫酸銅、硫酸銨鈷和硝酸鈉或鉀的溶液。鉻酸鉀溶液是zui常用的標準溶液,此溶液在紫外區(qū)和可見區(qū)均適用。
波長或波數(shù)的校正方法
可用具有窄吸收帶的溶液,濾光片或蒸氣來校正所需要的光波范圍。如果要求很高的精密度時,可用放電燈泡發(fā)射的射線來校正。有的光譜儀其上已裝有一個為校正用的燈。
苯的蒸氣對校正一定范圍的波長亦很有用,可用一小滴苯放于一厘米厚的吸收杯中,測其吸收波長,在遠紫外區(qū)可用氧氣的吸收帶進行校正。
用各種稀土金屬的濾光片,可以很快地校正波長,但準確度不如上述方法高。常用含有鈥和釹、鐠離子的濾光片。
雜散光的校正方法
小量的雜散光往往會引起較大的測量誤差,它的校正可用一個能*吸收某一波長單色光,且在其他波長吸收很弱的溶液。從這個溶液所表現(xiàn)的透光情況可推測雜散光的近似值。由雜散光帶來的偽吸收帶,亦可用Beer-Lambert定律來檢查,但用此定律檢查偽吸收帶誤差較大。由切斷范圍之外所表現(xiàn)的透射比可得出近似的雜散光百分數(shù)。若所含雜散光大于0.1%,應(yīng)設(shè)法減低,或?qū)y得的吸收光度進行校正。由雜散光引起的誤差與雜散輻射成正比,因此校正值很容易從化合物的近于正確的曲線計算而得。此外,還可用一個適當?shù)臑V光片,該濾光片在測定波長范圍內(nèi)*透光,但吸收此范圍外的光波,由此來消除雜散光。
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