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氣相色譜儀器故障排除方法（氫火焰離子化檢測器）

1、點火前不能調(diào)零
    放大器預熱之后，氫焰尚未點燃，基線應能被調(diào)節(jié)到記錄儀的零點，此時改變放大器上的衰減比，基線應無偏離，如果在上述操作中發(fā)現(xiàn)，無論怎樣調(diào)節(jié)微電流放大器旋鈕，都不能使記錄儀上的基線回到零位，則認為是不能調(diào)*。
    點火前不能調(diào)*的發(fā)生原因有以下幾個：接線錯誤；離子室絕緣不良；引線電纜有短路；微電流放大器損壞；記錄儀故障。

2、 點火故障
    在常操作的條件下，按動點火器按鈕，片刻后應能聽到氫氧混合氣點燃時的爆鳴聲，此時將會觀察到基線的偏移。點火后，用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處，片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象，說明儀器點火正常。如果在點火過程中無上述點燃跡象，應再次嘗試點火，若多次點火仍無反應，可認為發(fā)生了不能點火故障。
    發(fā)生不能點火故障的原因有以下幾個：點火組件故障；點火電源無輸出；點火前后氣路配比不當；漏氫氣；氣路中有堵塞；點火電路連線、接頭斷路。
    不能點火故障具體按下面步驟檢查排除：
（1）點火絲發(fā)亮狀態(tài)的檢查：點火絲應呈現(xiàn)較明亮的黃紅色，如看到點火絲能點亮，說明點火電路基本正常；如果點絲毫不反應則說明點火電路有問題，此時應轉(zhuǎn)入（7）作進一步檢查。
（2）氣路中氣流配比檢查：正常點火時應增大氫氣流量，適當減少空氣流量，載氣或尾吹氣應調(diào)到很小或關(guān)死，如各流量操作不對，應進行調(diào)整。
（3）氫氣漏氣檢查：停電后，關(guān)閉除氧氣以外的各路流量控制閥，用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴，并稍向下用力，以阻斷從噴嘴流出的氫氣，此時氫氣一路轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子應慢慢降到零。如轉(zhuǎn)子不下降或雖然下降但降不到零，則說明氫氣一路有漏氣，按（4）處理；如果轉(zhuǎn)子可降為零，轉(zhuǎn)入（5）進行處理。
（4）消除漏氣：試漏，找出漏氣點，必要時也可對氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應根據(jù)具體情況適當處理，詳細方法見氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時有一點需給予注意，那就是載氣氣路下游的泄漏也會導致氫氣氣路轉(zhuǎn)子降不到零位，這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。
（5）氣路中有堵塞：氣路堵塞，特別是噴嘴處的氣路堵塞，是造成不能點火或點火后又滅的一個常見原因。排除堵塞方法可見氣路部件的清洗部分所述。
（6）氣路配比的調(diào)整：不能點火或不易點火往往和點火狀態(tài)時氣路各流量配比有關(guān)。在點火狀態(tài)時氫氣流量應加大幾倍，而空氣可略微降低，用作載氣的氮氣應減少甚至關(guān)斷，在點火后再緩緩增大。此項調(diào)整可反復做幾次，直到能點著火為止。
（7）點火組件接觸良好性檢查。
（8）點火電路輸出電壓檢查：直接測量點火電源的輸出電壓是否為額定值，便可知點火電源有否故障。
（9）連線與插頭有斷路。
（10）檢測器接觸不良。

3、點火后不能調(diào)零
    氫火焰離子化檢測器在點火前可以將基線調(diào)到零點，但點火后卻不能將基線調(diào)到點火前的位置，這種現(xiàn)象即為點火不能調(diào)*。
    點火后不能調(diào)*的原因有：離子室積水；極化電壓接反；氣路、檢測器污染；柱流失嚴重；氣流調(diào)節(jié)不當；基線補償無作用。
    此種故障的排除可按下面步驟進行檢查排除：
（1）基線補償旋鈕作用檢查：記下點火后基線偏離的方向，從離子室一側(cè)取下氫焰信號電纜。此時旋動基線補償鈕后可觀察基線補償偏轉(zhuǎn)方向及大小，正常時基線補償方向應與信號偏離方向相反，若基線補償方向與信號偏離方向同向，可考慮改變極化電壓極性。若調(diào)基線補償旋鈕后基線無反應、或雖有反應但偏離數(shù)值太小，亦應轉(zhuǎn)入（9）處理。
（2）檢測器溫度檢查：氫焰點火時，離子室的溫度必須超過100℃，否則離子室將會累積水分，破壞收集極的絕緣，導致放大器不能調(diào)零。還有一點須注意，即在剛啟動色譜儀后，雖然檢測器指示已達100℃以上，但離子室距離中心加熱體有一段長度，因此尚須多等一段時間待離子室真實溫度達到100℃以上，再行點火。
（3）火焰是否太大：直接觀察點火后的氫火焰是否太大、太紅，火焰是否已燒到收集板上，若是這樣按（4）處理。
（4）氣流調(diào)節(jié)：調(diào)節(jié)各氣路流量，使火焰變小，必要時設定*氣流比。如果用氧氣代替空氣，需注意適當加大氮氣尾吹的流量，以不滅為上限。調(diào)好氣路流量比例后觀察氫火焰，應以一個微發(fā)藍光或無光的小火焰為宜。
（5）降低柱溫后基線可否調(diào)零試驗：將色譜柱溫度降到室溫，觀察基線能否調(diào)零，如果能夠調(diào)零，說明柱流失嚴重。
（6）柱流失嚴重的處理：在柱流失嚴重的情況下，應首先注意此柱是否進行過老化處理，如柱子已經(jīng)老化，但基線仍不能調(diào)零，需考慮改變操作條件或更換新柱。
（7）氣路、檢測器玷污嚴重：嚴重的氣路及檢測器玷污，從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出，*的處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的污染還有一個重要的原因，就是氣源純度不夠，從更換新的過濾、凈化器后，基線能重新調(diào)零這一點可得到證實。
（8）離子室積水處理：熄滅氫火焰，并升高離子室溫度，待1小時后應能使離子室積水烘干，烘干后再行正常點火操作。
（9）極化電壓接反或基線補償電路故障處理：在證實極化電壓極性接反后，可通過轉(zhuǎn)動極化電壓極性開關(guān)或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來；在基線補償電路無作用或作用太小時，需檢查基線補償電位器是否脫焊、滑動頭等是否失靈、基線補償電壓值是否正確以及基線補償電路中有否開路和短路現(xiàn)象。

4、基線不穩(wěn)故障排除：
    在使用氫火焰檢測器分析樣品時，首先要求色譜儀器要有一個穩(wěn)定、平直的基線。為了達到這一點，除了正確選擇各種操作條件外，往往還要著手分析和解決引起基線不穩(wěn)定的各種因素和作用原因。引起氫火焰檢測器基線不穩(wěn)定的原因是復雜的，至少常見的有以下這些：
（1） 氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當；
（2）氫火焰離子室受潮，收集極絕緣不良；
（3）色譜柱固定液嚴重流失；
（4）氣源壓力太低，氣源壓力波動；
（5）氫氣與空氣管路及載氣污染或氣源不純；
（6）柱室與檢測室溫度波動與漂移；
（7）氫火焰離子室噴嘴玷污；
（8）氣路系統(tǒng)有漏氣；
（9）極化電壓不穩(wěn)定，引起接觸不良；
（10）信號電纜接觸不良或振動過大；
（11）微電流放大器供電電壓太低、高電阻受潮、內(nèi)部焊點松動；
（12）記錄儀不穩(wěn)定故障、儀器接地不良、電源干擾、儀器周圍靜電場干擾太大；
（13）衰減器觸點或焊點接觸不良；
（14）氫火焰離子室出口有強風吹過；
（15）儀器環(huán)境空氣中塵埃太多。
    上面列出了造成氫火焰檢測器基線不穩(wěn)定故障的各種可能原因。由于原因太多，為了提高檢查效率，下面給出了相應的檢查步驟：
（1）環(huán)境檢查：首先用直觀的方法檢查儀器所處環(huán)境中塵埃是否太多、離子室出口是否有強風吹過、離子室附近是否有強靜電場存在，以及儀器工作臺是否有強烈振動。
（2）滅火檢查：關(guān)閉氫氣后，氫火焰熄滅。此時觀察儀器基線記錄情況，如果基線記錄變好，能走出一較理想的合格基線，則判定為氣路故障；若基線記錄仍不合格，說明電路部分（包括檢測器電路在內(nèi)）有故障。
（3）氣路配比檢查：氣路中氫氣流量、空氣流量和氮氣流量，三者的相對大小對于穩(wěn)定的火焰來說關(guān)系很大。當火焰不穩(wěn)定時基流和噪聲也就增大；在各流路流量配比恰當時，可獲得zui大的靈敏度和理想的基線。如果調(diào)節(jié)氣路流速比之后，基線無明顯好轉(zhuǎn)，或各氣路根本調(diào)不到*，則應轉(zhuǎn)入下步檢查，作進一步的了解。
（4）基線漂移與波動檢查：檢查基線不穩(wěn)定性的表現(xiàn)，是單純性的基線漂移與波動，還是其它噪聲表現(xiàn)形式，若屬于前者轉(zhuǎn)入（5），屬于后者轉(zhuǎn)入（14），按基線噪聲故障處理。
（5）證實進樣后組分峰是否出完。
（6）高沸點組分的消除：當有些組分在柱中保留時間太長，影響后面正常進樣時，可采取氣路反吹的方法消除。氣路反吹時間至少不少于原進樣出峰時間。另一種方法是適當加快流速和提高柱溫，讓高沸點組分盡快逸出，以縮短進樣周期。
（7）溫控變化趨勢檢查：分別觀察檢測柱室溫度與檢測器溫度的變化。檢測中應特別注意柱室與檢測器的溫度變化趨勢是否和基線漂移趨勢相同，核對兩者周期是否一致。如兩者有同步現(xiàn)象，則是溫控系統(tǒng)故障；如溫度沒有可觀察到的變化，或者雖然有變化，但是與基線漂移不同步，則應進行（9）的檢查。
（8）溫控系統(tǒng)故障：溫控精度下降現(xiàn)象屬于溫控系統(tǒng)中的一個典型故障。
（9）系統(tǒng)漏氣檢查。
（10）系統(tǒng)漏氣修理。
（11）氣源壓力太小及波動檢查。
（12）換氣源及增加氣阻：調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量在*狀態(tài)。
（13）離子室、噴嘴冷凝：在離子室溫度低于柱溫或冷凝物的沸點時，有可能造成樣品中的高沸點物或水蒸氣在離子室，特別是噴嘴中冷凝。這時應考慮升高離子室溫度以消除這種冷凝現(xiàn)象。
（14）降低柱溫觀察基線穩(wěn)定性：由于色譜柱中固定相的流失與柱溫下降是指數(shù)關(guān)系，因此如果固定相流失大，則應降低柱溫其值將大幅度下降。用這種方法可以較快地判定是否柱流失過大。
（15）固定相流失大的處理：首先需考慮固定液允許使用的zui高溫度，如果此值很接近所用柱溫，那么使用時勢必有流失過大的現(xiàn)象；如果此時仍必須使用，則應在低靈敏擋進行；如分析方法允許，可采取其它種類色譜柱。柱流失的另一常見原因是柱子沒有充分老化，如果升溫老化柱子一段時間后，基線趨于穩(wěn)定則證實是此種原因。當柱子使用中不慎發(fā)生損壞時，需更換新的色譜柱。
（16）火焰顏色檢查：擋住周圍的強光仔細觀察噴嘴處氫火焰的顏色。正常時火焰應呈淺藍色或看不到，如果火焰處有明顯的色彩，如黃色、紅色或跳動的亮點，則認為火焰有玷污。
（17）關(guān)斷氮氣，觀察噪聲：在用氮氣作載氣時，切斷氮氣流量調(diào)節(jié)閥，暫時使載氣流量降到零，如果是用氮氣作輔助氣（也稱尾吹氣），則關(guān)死輔助氣控制閥。此后觀察基線穩(wěn)定性能否變好，如變好則證明氮氣氣路有污染。
（18）氮氣氣路污染：氮氣氣路污染，包括氮氣不純和整個管路被污染。如果氮氣氣源不純，可以更換新的過濾凈化器（如分子篩）之后，基線短時期內(nèi)穩(wěn)定這一點而加證實。如更換過濾凈化器之后，基線噪聲消失，需考慮更換無污染的氮氣氣源；如果更換過濾凈化器之扣基線噪聲無變化，需考慮管路被污染。通常在用氮氣作載氣時，需首先考慮柱子到離子室之間的管路。當然柱前氣路也可能被污染，區(qū)別兩者的一個方法是仔細觀察基線噪聲的形態(tài)，如果在基線上夾有出峰狀的不規(guī)則干擾應考慮為柱前污染，如果無出峰狀干擾則考慮為柱后污染。對污染的氣路要及時進行清洗。
（19）空氣、氫氣污染處理：如果空氣和氫氣氣路污染，也會影響氫火焰的基線穩(wěn)定性。證實并區(qū)別氫氣和空氣哪一路污染的方法，是固定氮氣，逐漸增加和減少氫氣并觀察是否有一zui大基流出現(xiàn)。如果氫氣增大后一直沒有zui大基流存在，即隨著氫氣增大，基流一直單方向上升，則可認為是氫氣氣路污染；否則就認為是空氣氣路有污染發(fā)生。判別氣路污染是由于氣源不純還是由于氣路管道不潔所造成的，可用更換過濾凈化器后基線的噪聲變化情況而實現(xiàn)。如在更換過濾凈化器之后，基線有短期處于穩(wěn)定，則說明過濾器之后的管路沒有污染，污染發(fā)生于氣源或過濾器之前的管路。此時需考慮更換氣源及清洗前面管路。如更換過濾器之后不起作用，則需要對氫氣或空氣管路進行清洗了。
（20）噴嘴玷污：一般說來除了柱大量流出物會明顯改變火焰顏色外，能夠改變火焰顏色的就是噴嘴處玷污了。當噴嘴表面有有機物覆蓋時，火焰一點燃，就會受到其影響。這時可拆下離子室外罩，單獨用乙醇清洗噴嘴，必要時可拆下噴嘴組件在乙醇中浸泡幾分鐘，再用毛刷或綢布輕擦，用熱風吹干后裝回原處。此時應注意三點：一是不要再用手觸摸噴嘴表面，使其再度污染；二是裝回時要更換一個適當?shù)拿芊鈮|片，而且裝完后用干凈橡皮堵住出口進行試漏；三是安裝噴嘴時，扳手一定不要碰到噴嘴，否則噴嘴易碰碎或根部碰裂，造成漏氣！
（21）氣路配比不佳：經(jīng)證實氣路配比與理想值之間有很大偏差時就應當認為氣路流量沒調(diào)好。另一種異?，F(xiàn)象需引起注意，即當進行氣路配比調(diào)節(jié)時，總是不能使調(diào)節(jié)值達到要求的情況，比如調(diào)氮氣找不到基流峰值，調(diào)空氣找不到飽和點等異?，F(xiàn)象，此時需考慮氣路有污染，應轉(zhuǎn)入（14）的檢查。
（22）電路、檢測器不穩(wěn)故障檢查與故障排除。
（23）環(huán)境條件的改善：當發(fā)現(xiàn)色譜儀周圍環(huán)境有異常時，應采取相應措施逐個排除之。如發(fā)現(xiàn)室內(nèi)塵埃太多，應尋找產(chǎn)生塵埃的設備并設法隔離之。當離子室出口有強風吹過時，應關(guān)閉門窗、鼓風機或移動色譜儀的位置。為了防止靜電干擾，尤其是工作人員衣著帶電的干擾，應換用不易產(chǎn)生靜電的工作服或注意不靠近離子室出口。工作臺的強烈振動一般都是由于使用木制桌子所造成的。有條件的地方zui把色譜儀安放到水泥工作臺上進行操作。