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技術(shù)文章
MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站用于卡爾-費(fèi)休滴定法測水
點(diǎn)擊次數(shù)：896 發(fā)布時(shí)間：2014-11-5
MIA-6型常規(guī)分析儀器工作站與FJA-2型微機(jī)自動控制滴定系統(tǒng)中卡爾-費(fèi)休滴定法軟件是以GB/T 13753-92國標(biāo)為依據(jù)，并根據(jù)實(shí)踐加于改進(jìn)．基本原理是卡爾-費(fèi)休滴定試劑能與試樣中的水分定量量反應(yīng)，應(yīng)承反應(yīng)式如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH C5H5N·OSO2·OCH3
以合適的溶劑溶解樣品，用卡爾-費(fèi)休滴定試劑滴定，即可測定樣品中的水分．
通常在攪拌溶液的條件下，將20～200mV的電壓加在兩個(gè)浸在密閉溶液中相同的鉑電極（面積為0.1至于1cm2）上，若溶液中有水存在，則陰極極化，兩鉑電極間有很小的電流流過；在滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液中同時(shí)有碘及碘化物存在，陰極去極化，電流突然增大至zui大值，并穩(wěn)定不變，規(guī)定穩(wěn)定1分鐘（實(shí)際應(yīng)用時(shí)為10～30秒）即為終點(diǎn)。根據(jù)卡爾-費(fèi)休試劑的耗用量計(jì)算出水的百分含量。
| 圖３ |
| 圖1 圖2 |
| |
鼠標(biāo)器單擊菜單中的【卡爾-費(fèi)休滴定法】進(jìn)入分析程序，具體操作步驟：
（1） 輸入操作者姓名，如圖1所示。鍵入操作者姓名（英、中或拼音）。單擊【確定】。
（2） 測量設(shè)置如圖2所示。測量方式Ú單次或循環(huán)；采樣方式Ú平衡或瞬時(shí)（通常選取平衡）；平衡時(shí)間Ú輸入平衡時(shí)間，如1秒；電位誤差Ú輸入允許測量值的跳動范圍，如1～2mV。單擊【確定】。
（3）設(shè)置滴定條件參數(shù)：
zui大添加體積設(shè)大一點(diǎn)，因?yàn)樵谇蟮味ǘ葧r(shí)，可能滴定到期30-40ml.Ú終點(diǎn)判別條件，電位跳變通常設(shè)置為50～80mV，穩(wěn)定時(shí)間通常為30秒。如圖3所示．
（4） K-F滴定法測定水時(shí)，首先要求滴定底液，將底液中的水滴凈，底液可以為甲醇溶液或K-F滴定劑．
然后注入100μl水進(jìn)滴定度測定，進(jìn)行二、三次，應(yīng)有好的重現(xiàn)性為止．
圖４中初始體積的設(shè)置的原則：
首先了解Ｋ-Ｆ滴定試劑的滴定度值，如3-4mg/ml, 注入100μl水（相當(dāng)于100mg）,則需要的滴定劑的范圍為：33.33-25ml之間，則通常取小于25ml. 這樣可以加快滴定速度．
（5） 樣品的測試
| 圖５ |
| 圖６ |
| |
單擊滴定后又出現(xiàn)如圖６所示的菜單．供選擇樣品的狀態(tài)，選擇液體還或固體；和相應(yīng)填入重量或密度．單擊滴定就開始滴定，Ｋ-Ｆ滴定曲線如圖７所示．
Ｋ-Ｆ法測水實(shí)驗(yàn)
１求滴定度
根據(jù)Ｋ-Ｆ滴定試劑的滴定度值，如3-4mg/ml, 注入100μl水（相當(dāng)于100mg）,則需要的滴定劑的范圍為：33.33-25ml之間，則通常取小于25ml．求出滴定結(jié)果為3.80228（zui少做二次）．
T（滴定度）=m1（水的質(zhì)量mg）/V1 （滴定劑耗用量）
W（試樣中水分質(zhì)量百分含量）＝Ｔ·V1·100/（m2·1000）
２測定20μl水結(jié)果如下 如下：
| Ｋ-Ｆ滴定試劑的耗用體積（ml） | 水的回收率（％） | 誤差 | |||
| 5.2 | 98.9 | -1.1 | |||
| 5.2 | 98.9 | -1.1 | |||
| 5.3 | 100.8 | +0.8 | |||
| 5.3 | 100.8 | +0.8 | |||
| 5.3 | 100.8 | +0.8 | |||
| 平均值 | 5.26 | 平均值 | 100.04 | 平均值 | 0.92 |
3討論
測定精度主要決定于取樣精度，本實(shí)驗(yàn)取樣器是用100μl進(jìn)樣器取20μl。因此不夠．
參考文獻(xiàn)
１ GB/T 13753-92染料中間體水分測定通用方法（國標(biāo)）。
２ 方建安等 微機(jī)多功能離子分析器的應(yīng)用－Karl-Fischer法測定水，分析儀器，1995。
3 方建安，.影響卡爾-費(fèi)休（Karl-Fisher）滴定法測水精度的幾個(gè)因素。