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氣相色譜儀器故障排除方法（部件的清洗）
點擊次數(shù)：846 發(fā)布時間：2014-11-2
一、 氣路管路、進樣器、注射器的清洗
清洗氣路連接管時，應首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從色譜儀中取出，這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內(nèi)壁時再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時應先用無水乙醇進行疏通處理，這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中，如發(fā)現(xiàn)管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通，可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。
用無水乙醇清洗完氣路管路后，應考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有，可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃，將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物，可針對具體物質溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗?？晒┻x擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
對進樣器（包括汽化室）的清洗應以疏通為先導。通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片，樣品中被炭化了的高沸點物，對這些固態(tài)雜質可用不銹鋼捅針疏通，然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更*，可選用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進樣器清洗，然后再用蒸餾水，zui后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干，裝上儀器通載氣半小時，加熱到120℃待幾小時后即可正常工作。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼；測溫元件也應在裝回進樣器之后，按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進樣器加熱體是緊密接觸的，如距離過大將會造成過高的汽化溫度5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿，zui后用真空泵抽干。。
注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污樣品，但還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品，排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在使用結束后要立即清洗，以免被樣品中的高沸點物質玷污。一般常用下述溶液依次清洗：
二、檢測器的清洗
在色譜儀操作過程中，檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質玷污。此時應對檢測器進行清洗。清洗時可分三種情況，一種是玷污物質于高沸點成分，通?？蓪z測器加熱到zui高使用溫度后，再通入載氣，即可清除。第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污，此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1~2小時后，檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的*清洗方法，此方法要求拆裝檢測器，同時還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既要能溶解玷污物，又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時清洗過后的部件不要直接用手摸。
1、熱導檢測器（TCD）的清洗
將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一段時間（約20分鐘）后傾出，反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時，可根據(jù)玷污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后，加熱趕去溶劑，將檢測器裝回到儀器上，再加熱通載氣沖洗數(shù)小時后，即可使用。
2、氫火焰離子化檢測器（FID）的清洗
當FID玷污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器聯(lián)接起來，然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進樣口中注入20微升左右的蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗（用丙酮也可，但應注意，有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗）。在此溫度下保持1~2小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不理想，可重復上述操作或按下面方法處理。
當玷污比較嚴重時，須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜；若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用300~400號細砂紙打磨，再用適當溶劑（如1：1的甲醇與苯）進行浸泡。也可用超聲波清洗，zui后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用，導致噪聲增加。
清洗后的各部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度玷污。裝入儀器后，先通載氣半小時，再點火升高檢測室溫度，先在120℃保持幾小時之后，再升至工作溫度。