由于質譜儀靈敏度高,分辨率高,在定性和定量方面都有優(yōu)勢,因此現在配置質譜儀的實驗室越來越多,質譜儀相對色譜儀而言,除了環(huán)境要求較高外,操作和維護也比較麻煩,各品牌不同系列的維修要求也不一樣,但是質譜儀一些基本的日常維修操作是一樣的,這次給大家總結一下質譜儀日常需要做什么維修,適用大多數液相質譜儀。
特別要注意在使用過程中對室內溫度和濕度的控制。在一般無外置管飛行時間的情況下,質譜計對環(huán)境要求比較嚴格,外部環(huán)境直接影響到質量軸的精度。質譜分析儀采用二級抽氣結構,前級為機械式,后級為分子渦輪泵工作時,先由前級泵將真空腔中的壓力降到幾個數量級,然后由后級泵將工作所需的壓力降到要求的壓力。
與液相色譜儀組合使用時,首先需要用流動相<0.45μ m的膜過濾,需要區(qū)分有機膜和水膜,樣品同樣需要過濾或離心速度<10000 rpm去除固體雜質。
采用液態(tài) TFA時,不宜使用難揮發(fā)的酸或鹽,如硼酸鹽和磷酸鹽等;不宜使用液態(tài) TFA 抑制離子離子化,表面活性劑在質譜儀中的反應較快,特別是 ESI 源,因此,所有管子和器具的清洗不能使用洗潔精,用于改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應慎用。推薦使用乙酸、甲酸、乙酸銨、甲酸銨、氨水等與質譜計聯用。
按選擇的離子源進行液相調節(jié), ESI源一般為0.3~0.6 mL/min,常規(guī) HPLC分析柱規(guī)格為5μm,4.6×250 mm,一般流速為1 mL/min,可采用柱后分流的方式對進入質譜的流量進行調節(jié)。根據進入質譜的流量和樣品的性質來調節(jié)霧化氣的溫度和流量。
試樣試驗結束后,需清洗進樣管,清洗完畢停止泵的運行,待離子源溫度降低后選擇待機。
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