微囊藻毒素LR CRM-MCLR(Microcystin-LR,MCLR)是由淡水藍(lán)藻產(chǎn)生的一種環(huán)肽毒素。微囊藻毒素LR CRM-MCLR是一種經(jīng)認(rèn)證的儀器校準(zhǔn)液,用于協(xié)助分析人員測定微囊藻毒素。在適當(dāng)濃度的液相色譜實(shí)驗(yàn)中,溶在甲醇水溶液(1:1,VL)中的毒素約為0.5mL。
CRM-MCLR是一種用于微囊藻毒素-LR分析方法的建立和準(zhǔn)確測定的校準(zhǔn)解決方案,其毒素濃度適合于制備液體色譜-紫外分光光度法(LC-UVD)或質(zhì)譜法(LC-MS)等儀器的檢測儀器。
微囊藻毒素LR CRM-MCLR的研制
微囊藻是從阿博阿卡德米大學(xué)(芬蘭圖爾庫)獲得的.(PCC 7820)菌株是從巴斯德培養(yǎng)物中分離得到的Cyanobacteria(http:llcyanobacteria.web.pasteur.fr).The毒素,從微囊藻中提取。培養(yǎng),經(jīng)層析純化,真空干燥。將部分純毒素溶于50%的CDsOH/H;0,得到用于CRM制備的原液。微囊藻毒素LR CRM-MCLR溶液經(jīng)過濾(0.2μm)和甲醇/水(1:1,VLV)脫氣后,用氬預(yù)涂于琥珀安瓿中,然后立即進(jìn)行火焰封接,每個(gè)安瓿含有約0.5mL的溶液。
同質(zhì)性
因?yàn)檫@個(gè)微囊藻毒素LR CRM-MCLR一個(gè)真正的解決方案,所以它應(yīng)該是一致的。為證實(shí)這一點(diǎn),用Lc-UVO法測定了隨機(jī)選取的安瓿中微囊藻毒素-LR的濃度,占總產(chǎn)率的1.4%。通過對數(shù)據(jù)的方差分析,無法檢測到異質(zhì)性。
穩(wěn)定性研究
已經(jīng)進(jìn)行了廣泛的研究,以確定這種毒素在各種條件下的穩(wěn)定性,微囊藻毒素LR CRM-MCLR對氧敏感,并且在光照下也會(huì)逐漸異構(gòu)化到6(Z)-Adda異構(gòu)體[]。對不同品種(-80,-16,+4,+20和+37℃)的CRM-MCLR進(jìn)行了15個(gè)月的穩(wěn)定性研究,在+4°C時(shí)未發(fā)現(xiàn)毒素丟失,2個(gè)月后+20°C處降解率小于2%,表明運(yùn)輸穩(wěn)定性良好,2個(gè)月后在+37℃時(shí),材料丟失率為8%。
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