原多甲藻酸貝類毒素 CRM-AZA-Mus是一種矩陣型CRM,旨在測試整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確性,或協(xié)助開發(fā)新的分析方法。這可能包括但不限于樣品萃取程序和液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)檢測方法。
制備
該 原多甲藻酸貝類毒素 CRM-AZA-Mus首先確立了幾個(gè)目標(biāo),因?yàn)榇蠖鄶?shù)AZA監(jiān)測都是在全珠細(xì)胞組織上進(jìn)行的,因此CRM盡可能緊密地代表這個(gè)矩陣是很重要的。選擇全貽貝組織勻漿液漿。第二,由于觀察到AZA材料的熱穩(wěn)定問題[5],決定組織將通過伽馬射線穩(wěn)定[6]。第三,重要的是使客戶關(guān)系管理中的Azas處于足夠的水平,以便能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的認(rèn)證,同時(shí)保持適合最終用戶的集中度。
同質(zhì)性
同質(zhì)性按照van der Veen等人所描述的一種方法進(jìn)行了評估。為了檢驗(yàn)瓶的均勻性,從整個(gè) 原多甲藻酸貝類毒素 CRM-AZA-Mus系列中選出的15個(gè)單元用LC-MS[8]進(jìn)行了測試。為了檢驗(yàn)瓶內(nèi)均勻性,在充分混合后,從一瓶crm-AZA-Mus單瓶中提取四個(gè)子樣品(見使用說明),在重復(fù)性條件下對均勻樣品進(jìn)行了萃取和LC-MS分析,導(dǎo)出了CRM-AZA-Mus瓶間變異引起的不確定度,并將其納入CRM-AZA-Mus的最終不確定度。
原多甲藻酸貝類毒素 CRM-AZA-Mus標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Azas)是一組同時(shí)含有羧基和胺類官能團(tuán)的海洋生物毒素(圖1)。Azas是由小的甲藻[1]產(chǎn)生的,并在各種貝類中積累到很高水平[2]。人類食用受阿扎斯污染的蟲魚會引起中毒,其癥狀與腹瀉蟲草中毒相似[3]。貝類中AZA 1、-2和-3的最高允許總量目前在整個(gè)組織中為0.16 mglkg[4]。 原多甲藻酸貝類毒素 CRM-AZA-Mus是由天然污染的貽貝組織(Mytlus Edulis)制備的一種經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM),其中含有AZA 1、-2和-3‘的金屬化濃度(表1)。CRM-AZA-MUS旨在協(xié)助分析人員評估用于監(jiān)測貝類組織中AZA毒素的全部分析方法。每瓶含有約8克貽貝勻漿與阿扎斯在適當(dāng)?shù)乃?,以分析測試。
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