短期穩(wěn)定性研究
在短期穩(wěn)定性研究中,ERM-EC681M 聚乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品在60°C下保存0,1,2,4周,溫度設(shè)定為-20℃。從每個(gè)瓶子中,用DMA(Hg)或EDXRF(所有其他元素)分別采集三個(gè)獨(dú)立的子樣品。這些測(cè)量是在重復(fù)性條件下按隨機(jī)順序進(jìn)行的,以便能夠從儲(chǔ)存時(shí)間的趨勢(shì)中分離出相應(yīng)的分析漂移。
每個(gè)溫度分別對(duì)所獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)價(jià)。采用單、雙Grubs檢驗(yàn)對(duì)異常值進(jìn)行篩選,未發(fā)現(xiàn)個(gè)別結(jié)果,因此保留了所有數(shù)據(jù)用于統(tǒng)計(jì)分析和USTS估計(jì)。
此外,ERM-EC681M 聚乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)根據(jù)儲(chǔ)存時(shí)間對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)估,計(jì)算出質(zhì)量分?jǐn)?shù)與時(shí)間的回歸線,并檢驗(yàn)回歸線的斜率(因航運(yùn)條件造成的損失增加),在99%的置信度水平上沒(méi)有發(fā)現(xiàn)明顯的趨勢(shì),測(cè)量結(jié)果見(jiàn)附件B。
為了測(cè)試紫外線照射的影響,將ERM-EC681M 聚乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)顆粒放置在一層紫外線燈下(Sylvania G,8W;距離燈約1厘米),照射178小時(shí),這種強(qiáng)烈的輻照導(dǎo)致材料發(fā)生輕微的顏色變化(見(jiàn)圖3)。輻照樣品與未輻照樣品的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)無(wú)顯著性差異(數(shù)據(jù)未顯示),微波消解系統(tǒng)測(cè)得的溫度/壓力分布在輻照樣品與未輻照樣品之間沒(méi)有顯著性差異,表明聚合物基體在長(zhǎng)期紫外線照射下的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。
紫外線照射178小時(shí)后ERM-EC681M 聚乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。左:輻照樣品;右:未輻照樣品
溫度和紫外線照射都不會(huì)影響元素質(zhì)量分?jǐn)?shù),這一事實(shí)表明,在環(huán)境條件下,ERM-EC681M 聚乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)材料可以在無(wú)需進(jìn)一步預(yù)處理的情況下進(jìn)行分配。
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