CRM-hYTX 蝦夷扇貝毒素溶液的研制
1-同工酶毒素是從加拿大國(guó)家研究委員會(huì)(NRC)的大規(guī)模實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)物中分離得到的,經(jīng)1 HNMR、LC-高分辨質(zhì)譜(LC-HRMS)、LC-CAD和LC-MS/MS測(cè)定,得到了準(zhǔn)確質(zhì)量為m/z 1155.4869(A=-0.6ppm)的hYTX[M-H]離子結(jié)構(gòu)和純度,并觀(guān)察到特征性MS/MS碎片(圖1)。
以高純甲醇為原料,對(duì)qNMR原料溶液進(jìn)行準(zhǔn)確稀釋?zhuān)频肅rM-hYTX-b溶液。該溶液被仔細(xì)混合,分配到干凈的氬過(guò)濾玻璃安瓿和立即火焰密封,每安瓿含有約0.5毫升的溶液。
分析方法與價(jià)值分配:CRM-hYTX(表1)的標(biāo)準(zhǔn)值基于NRC使用兩種分析方法得到的結(jié)果:使用苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(NIST SRM 350 B)進(jìn)行校準(zhǔn)的qNMR和使用NRC CRM-hYTX進(jìn)行校準(zhǔn)的LC-MS/MS[5]。
同質(zhì)性;從填充系列中選取具有代表性的CRM-hYTX 蝦夷扇貝毒素安瓿,用LC-MS/MS法測(cè)定hYTX反應(yīng)性,無(wú)異質(zhì)性。
穩(wěn)定度:在CRM-hYTX上進(jìn)行的一年(長(zhǎng)期)和一個(gè)月(運(yùn)輸)穩(wěn)定性研究表明,在+4℃及更低的溫度下,hYTX在密封安瓿中具有良好的穩(wěn)定性。
安全指示:CRM-hYTX蝦夷扇貝毒素最初被歸類(lèi)為腹瀉性貝類(lèi)毒素,但它們的生物活性沒(méi)有腹瀉作用,YTXs已被歸類(lèi)為一組單獨(dú)的毒素[9]。沒(méi)有人因食用YTX污染的貝類(lèi)而引起的毒性[10],但在處理CRM-hYTX-b時(shí)應(yīng)采取預(yù)防措施。吸入和攝入甲醇是有害的,因此只有合格的人員才能處理溶液,并應(yīng)使用適當(dāng)?shù)奶幚矸椒?。在打開(kāi)安瓿時(shí),應(yīng)使用合適的個(gè)人防護(hù)設(shè)備,以防碎玻璃。一個(gè)安全數(shù)據(jù)表(SDS)可用于CRM-hYTX.
東莞市百順生物科技有限公司是NRC的代理商,專(zhuān)業(yè)代理標(biāo)準(zhǔn)品:CRM-hYTX 均聚蝦夷扇貝毒素。
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