CRM-DTX2-b 鰭藻毒.素-2的認(rèn)證校準(zhǔn)溶液的研制
DTX 2是從愛爾蘭西南沿海被污染的貽貝(Mytilus Edulis)組織中分離得到的。DTX 2的制備和純化是在愛爾蘭海洋研究所進(jìn)行的,并在哈利法克斯國(guó)家研究委員會(huì)(National Research Council,Halifax)進(jìn)行了一些最終純化。DTX 2的結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)1 HNMR和LC-MS/MS測(cè)定,得到了準(zhǔn)確的m/z為803.4590±0.0001(△=+0.4ppm的C44H67O13)。碰撞誘導(dǎo)離解譜(圖1B)符合以前的DTX2CRMS和文獻(xiàn)[3J]。CRM-DTX2-b含有少量(~1%)的異構(gòu)雜質(zhì)(圖2).
通過在CD:OH中溶解DTX 2,制備了一種用于定量NMR(QNMR)[4]的原料溶液。以高純甲醇為原料,對(duì)qNMR原液進(jìn)行準(zhǔn)確稀釋,制得CRM溶液。阿利克斯被分配到干凈的氬填充琥珀玻璃安瓿和中間火焰密封。
分析方法與價(jià)值分配
CRM-DTX2-b的標(biāo)準(zhǔn)值是基于NRC用兩種方法得到的結(jié)果:一種是用NIST苯甲酸SRM校準(zhǔn)的DTX 2溶液,另一種是LC-MS/MSwithan酸性pH流動(dòng)相,用NRC CRM-DTX2(批號(hào):20071121)進(jìn)行校準(zhǔn)。在CRM-DTX2-b中存在一個(gè)異構(gòu)雜質(zhì)的痕量水平(~1%)(圖2).
同質(zhì)性
采用LC-MS/MS法測(cè)定了22支具有代表性的CRM-DTX2-b安瓿(n=22)的濃度,用方差分析(ANOVA)對(duì)結(jié)果進(jìn)行了評(píng)價(jià),并檢測(cè)出不顯著的異質(zhì)性。
研究穩(wěn)定性
對(duì) CRM-DTX2(批號(hào) 20071121)進(jìn)行了短期和長(zhǎng)期穩(wěn)定性研究。由于 CRM-DTX2-b 的生產(chǎn)過程和濃度范圍相同,因此可以合理地假設(shè)穩(wěn)定性相當(dāng)。穩(wěn)定性研究表明,DTX2 在甲醇中在 -12 涵蓋兩年。
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