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材料來(lái)源:

SRM 640f 硅粉粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)硅是從Siltronic AG(德國(guó)慕尼黑)獲得的。粉碎由細(xì)川微米粉末系統(tǒng)(首腦會(huì)議，NJ)進(jìn)行。

認(rèn)證方法：

使用NIST建造的衍射儀[3]的數(shù)據(jù)進(jìn)行認(rèn)證，并使用Pawley方法[5]通過(guò)基本參數(shù)法(FPA)[4]進(jìn)行分析。利用這些分析方法驗(yàn)證了晶格的均勻性和晶格參數(shù)的正確性。利用Cu Ka輻射發(fā)射譜作為衍射剖面的基礎(chǔ)，建立了經(jīng)證明的晶格參數(shù)值與國(guó)際單位體系(SI)[6]定義的長(zhǎng)度基本單位的聯(lián)系，并將衍射剖面建模為描述波長(zhǎng)光譜、衍射光學(xué)貢獻(xiàn)和微觀結(jié)構(gòu)特征的樣品貢獻(xiàn)函數(shù)的卷積。從射電束儀中分析數(shù)據(jù)需要了解衍射角和有效源-樣品-分離距離.因此，平安險(xiǎn)分析中還增加了兩個(gè)修正，以說(shuō)明采樣高度和衰減的影響。認(rèn)證數(shù)據(jù)是在A類不確定性(由統(tǒng)計(jì)分析規(guī)定)和B型不確定性的背景下進(jìn)行分析的，其依據(jù)是對(duì)測(cè)量誤差性質(zhì)的了解，從而為認(rèn)證值建立了穩(wěn)健的不確定性。

認(rèn)證程序：

采用分層隨機(jī)抽樣的方法，從裝瓶過(guò)程中隨機(jī)抽取10個(gè)SRM 640f 硅粉粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)機(jī)組。認(rèn)證數(shù)據(jù)是從10瓶的Cach配制的2個(gè)樣品中記錄下來(lái)的，總共有20個(gè)樣品。用于認(rèn)證測(cè)量的衍射儀的光學(xué)布局是布拉格-布倫塔諾幾何結(jié)構(gòu)的傳統(tǒng)發(fā)散光束衍射儀，配有約.翰遜入射光束單色儀(IBM)、樣品旋轉(zhuǎn)器和位置敏感探測(cè)器(PSD)。

1.5kW精密聚焦銅管的工作功率為1.2kW。變散度入射縫設(shè)置為0.9°，在PSD窗口前設(shè)置1.5°Soller狹縫來(lái)限制軸向散度，入射光束不使用Soller狹縫。數(shù)據(jù)采集范圍為25°~140°，掃描時(shí)間約為2.5小時(shí)。PSD在“拍照"模式下被掃描，其中記錄了PSD窗口的全部長(zhǎng)度的數(shù)據(jù)。窗長(zhǎng)14.4mm，分192條75μm，測(cè)角儀半徑217 mm，窗口尺寸3.8 °2θ，角度分辨率0.02°2θ，采用了3.8級(jí)粗臺(tái)階和0.02°2θ級(jí)精細(xì)臺(tái)階相結(jié)合的方法，實(shí)現(xiàn)了高分辨率數(shù)據(jù)的及時(shí)采集。后數(shù)據(jù)收集處理允許使用Tanθ縮放PSD窗口長(zhǎng)度。其結(jié)果是一個(gè)具有可變停留時(shí)間的模式項(xiàng)，從而改進(jìn)了對(duì)高角度反射的統(tǒng)計(jì)，而不需要對(duì)其進(jìn)行計(jì)算[9]。

該機(jī)器配備了一個(gè)自動(dòng)的防散射狹縫，位于樣品上方，以防止空氣散射從事件進(jìn)入PSD，并有助于低角度背景水平。其高度變化為Ar/(2 Cos0)，其中a為入射光束的*赤道發(fā)散角。該機(jī)器位于溫度控制的實(shí)驗(yàn)室空間內(nèi)，溫度的標(biāo)稱短程控制為±0.1°K，使用兩個(gè)10 kq熱敏電阻和一個(gè)在nist溫度校準(zhǔn)裝置[10]到±0.002°C校準(zhǔn)的HartFluke BlackStack系統(tǒng)進(jìn)行了溫度監(jiān)測(cè)。在記錄任何認(rèn)證數(shù)據(jù)之前，源在操作條件下至少平衡一小時(shí)。機(jī)器的性能通過(guò)使用 SRM 660c 粉末衍射線位置和線形標(biāo)準(zhǔn) [11] 和 SRM 676a 氧化鋁粉末進(jìn)行定量 使用 Cline 等人討論的程序通過(guò) X 射線衍射分析 [12]。

數(shù)據(jù)分析：

使用FPA方法對(duì)認(rèn)證數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，并在Topas[13]中實(shí)現(xiàn)Pawley改進(jìn)。Mendenhall等人[14]證實(shí)Topas按照已公布的平安險(xiǎn)模型運(yùn)作。該分析使用了Mendenhall等人所表征的Cu Ka發(fā)射光譜的能量。[15]。根據(jù)2-晶體單色儀的光學(xué)原理，利用單色儀與粉末樣品的動(dòng)態(tài)散射模擬了Johansson IBM的光學(xué)特性。得到的“帶通"模型提供了一個(gè)“窗口"函數(shù)，它調(diào)節(jié)了我們的x射線管的天然銅發(fā)射線的強(qiáng)度，有效地切斷了自然線的洛倫茲尾，與衍射峰的尾部形狀有很好的一致性。它還在FPA模型中增加了一個(gè)色散項(xiàng)，從而增加了模型線的寬度，進(jìn)一步改進(jìn)了對(duì)觀測(cè)的擬合[16]。與帶通模型有關(guān)的參數(shù)，以及IPF、入射狹縫角和“全"軸向發(fā)散模型的Soller狹縫角，用SRM 660 C的掃描進(jìn)行了修正，然后將其固定在SRM 660 C值處進(jìn)行SRM 604f的分析。其他精細(xì)參數(shù)包括標(biāo)度因子、切比雪夫多項(xiàng)式的背景建模條件、晶格參數(shù)、樣品位移和衰減項(xiàng)以及洛倫茲尺寸展寬項(xiàng)。用Schodel&B6nsch[18]中的CTE值調(diào)整了修正后的晶格參數(shù)，使其在22.5°℃處得到。

SRM 640f 硅粉粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析表明，測(cè)量平均值為0.543114nm，k=2型，擴(kuò)展不確定度為0.000,000，54 nm。然而，由于系統(tǒng)CRAR引起的B型不確定性必須被納入認(rèn)證的格參數(shù)的不確定性界限中。在認(rèn)證中使用的數(shù)據(jù)趨勢(shì)的考慮導(dǎo)致了B類不確定性和值的分配，如第1頁(yè)所述。

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