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NIST的分析方法

采用NIST法，通過加入10.7mL(質(zhì)量已知)的HPLC分級水，分別對10瓶冷凍干燥血清進(jìn)行重組。在每個(gè)瓶子中加入已知量的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液(包括選定的“3C標(biāo)記的多氯聯(lián)苯同系物、選定的lC標(biāo)記的農(nóng)藥、13C標(biāo)記的PBDE 209、氟化的PBDE 47、PCB 103和PCB 198)，該溶液被聲化15分鐘，并允許在制冷下過夜平衡。將樣品從制冷器中取出，允許達(dá)到室溫，加入10 mL甲酸作為增容劑，然后立即加入1：1(體積分?jǐn)?shù))的正己烷和甲基叔丁基醚混合物10 mL進(jìn)行萃取。

     SRM 1958 強(qiáng)化人血清中有機(jī)污染物經(jīng)旋渦處理后停留0.5h，離心后得到尖銳的相界，將上部有機(jī)相轉(zhuǎn)移到濃縮容器中，每次10 mL正己烷，重復(fù)提取兩次。利用自動蒸發(fā)系統(tǒng)將已合成的正己烷層濃縮至約4mL。在含旋流的濃縮釜中加入約2mL濃硫酸，經(jīng)相分離去除正己烷相，用4mL正己烷溶液洗出兩次硫酸相，將正己烷相濃縮至0.5 mL左右，進(jìn)行硅膠固相萃取(SPE)凈化，用10%(體積分?jǐn)?shù))二氯甲烷在正己烷中洗脫15 mL。以電子碰撞(EI)和負(fù)離子化電離(NiCl)模式對濃縮樣品進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜(GCMS)分析。采用0.25mm×60m熔融石英毛細(xì)管柱(DB-XLB，AgilentTechnologies，Wilmington，DE)0.25μm膜厚進(jìn)行EL分析(NISTMethod)。采用25 mm×60m熔融石英毛細(xì)管柱(含50%(摩爾分?jǐn)?shù))苯基取代甲基聚硅氧烷(DB-17ms，Agilent騰訊))進(jìn)行NlCIT分析(NIST法)。所有注射均為1ul，均采用柱上入口。

在CDC中的應(yīng)用分析方法

對于除PFCs以外的分析物質(zhì)，CDC使用的分析方法的細(xì)節(jié)見Patterson和Turner[3]和Sjodin等人[4]?？傊?，通過加入10.7mL的HPLC分級水和混合液，對凍干血清進(jìn)行了重組.樣品在5℃保存一夜，用順式SPE法進(jìn)行樣品提取。在加入內(nèi)標(biāo)液和甲酸后，采用anSPE柱，用合適的溶劑洗脫樣品。然后使用通用預(yù)聚系統(tǒng)(FluidManagementSystems，Waltham，MA)對洗脫液進(jìn)行清洗，該系統(tǒng)包含一個(gè)酸性/堿硅柱、一個(gè)氧化鋁柱和一個(gè)碳柱，大部分分析物質(zhì)采用對應(yīng)的12‘C標(biāo)記化合物作為內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。

SRM 1958 強(qiáng)化人血清中有機(jī)污染物采用氣相色譜/高分辨質(zhì)譜(GCHRMS)對多氯聯(lián)苯、氯化農(nóng)藥、多溴聯(lián)苯醚、多氯二惡英和多氯二苯并呋喃進(jìn)行了測定。氣相色譜柱為0.25mm×30m熔融石英毛細(xì)管柱，含5%苯取代甲基聚硅氧烷相(DB-5ms，J&W科學(xué)，福爾松，CA)，膜厚0.25μm。所有注射都是以氦為載氣的無菌注射。

對于PFCs的測定，三個(gè)小瓶中的凍干血清分別加入10.7mL(質(zhì)量已知)的高效液相色譜法(HPLC)。將1*C標(biāo)記PFCs的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到每瓶2份0.2mL的血清亞樣品中，同時(shí)加入0.5mL的0.1 mol/L甲酸。樣品經(jīng)超聲處理20 min后，置于在線SPE-HPLC系統(tǒng)中.以甲醇和乙酸銨為柱，色譜柱(Thermo Betasil C，50 mm×3mm×5 um，熱HypersilKeystone，Bellefonte，PA)為分離柱，將感興趣的化合物直接洗脫到LCMS/MS柱上。

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