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SRM 1957非強(qiáng)化人血清中的有機(jī)污染物CDC的分析方法：

   通過添加 10.7 mL（質(zhì)量已知）的 HPLC 級水來重構(gòu)十個小瓶中每個小瓶中的凍干血清。將已知量的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液（包含選定的 1 種 3C 標(biāo)記的 PCB 同系物、選定的 13C 標(biāo)記的農(nóng)藥、13C 標(biāo)記的 PBDE 209、氟化 PBDE 47、PCB 103 和 PCB 198）添加到每個小瓶中，超聲處理 15分鐘并允許在冷藏下平衡過夜。將樣品從冷藏中取出并使其達(dá)到環(huán)境溫度后，加入 10 mL 甲酸作為變性劑，然后立即加入 10 mL 正己烷和甲基的 l:l（體積分?jǐn)?shù)）混合物離心以獲得清晰的相界，將上層有機(jī)相轉(zhuǎn)移到濃縮容器中。重復(fù)萃取兩次，每次用10mL正己烷。使用自動蒸發(fā)系統(tǒng)將合并的己烷層濃縮至約4mL。將大約 2 mL 的濃硫酸加入到濃縮容器中，同時旋轉(zhuǎn)。

   在相分離之后，除去己烷相，并使用每份 4 mL 的正己烷洗滌硫酸相兩次。將合并的己烷相濃縮至約 0.5 mL，用于二氧化硅固相萃取 (SPE) 凈化。用己烷中的15mL 10％(體積分?jǐn)?shù))二氯甲烷洗脫感興趣的部分。使用氣相色譜/質(zhì)譜 (GCMS) 在電子碰撞 (Ei) 和負(fù)離子化學(xué)電離 (NiCll) 模式下分析濃縮樣品。含有非極性專有相 (DB- XLB,Agilent Technologies, Wilmington, DE) 0.25 um 膜厚用于 El 分析（NIST 方法 la），而 0.25 mm x60 m 熔融石英毛細(xì)管柱包含 50%（摩爾分?jǐn)?shù)）苯基取代的甲基聚硅氧烷相（DB-17MS，Agilent Technolgies）用于 NICI 分析（NIST 方法 lb）。所有注射要求 1ul，均采用柱上入口。

SRM 1957非強(qiáng)化人血清中的有機(jī)污染物CDC的分析方法：

對于除PFCs以外的分析物質(zhì)，CDC使用的分析方法的詳細(xì)信息可在Patterson和Tumer[3]和Sjodin等人中找到。[4]。總之，通過加入10.7mL的HPLC分級水和混合液，對凍干血清進(jìn)行了重組.將樣品保存在5°C處，用C18SPE法進(jìn)行樣品提取。在加入標(biāo)準(zhǔn)溶液和福麥酸后，用適當(dāng)?shù)娜軇┩ㄟ^安非司酮洗脫樣品。然后使用通用預(yù)聚系統(tǒng)(FluidManagementSystems，Waltham，MA)對洗脫液進(jìn)行清洗，該系統(tǒng)包含酸/中和基二氧化硅柱、氧化鋁柱和無碳柱，對大多數(shù)分析物質(zhì)采用C標(biāo)記化合物作為內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。

采用氣相色譜/高分辨質(zhì)譜(CCIHRMS)對多氯聯(lián)苯、氯化農(nóng)藥、多溴聯(lián)苯醚、多氯二惡英和多氯二苯并呋喃進(jìn)行了測定。氣相色譜柱為0.25mm×30m熔融石英毛細(xì)管柱，含5%苯取代甲基聚硅氧烷相(DB-5ms，J&W科學(xué)，F(xiàn)olom，CA)，膜厚0.25μm。所有注射都是以氦為載氣的無菌注射。

對于PFCs的測定，三個瓶子中的凍干血清分別加入10.7mL(質(zhì)量已知)的高效液相色譜法(HPLC)。將1-C標(biāo)記PFCs的國際標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到每一小瓶的兩個0.2mL血清亞樣品中，加入0.5mL的0.1 mol甲酸。樣品經(jīng)超聲處理20 min后，置于在線SPE-HIPLC系統(tǒng)中，用甲醇和乙酸銨作梯度柱(MEMO Betasil C8，50 mm×3mm×5 um，ThemoHypersil-Keystone，Bellefonte，PA)，將感興趣的化合物直接從色譜柱上洗脫到LCMSMS柱上。

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