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多環(huán)芳烴(PAHs)

SRM 2975 柴油顆粒物中多環(huán)芳烴值分配的一般方法包括利用不同萃取技術和溶劑的不同組合的分析結果、凈化/分離程序以及色譜分離和檢測技術。該方法包括用二氯甲烷(DCM)、甲苯或甲苯/甲醇混合物萃取索氏萃取和加壓流體萃取(PFE)，對萃取固相萃取(SPE)進行凈化，然后采用以下技術進行分析：(1)反相液相色譜-熒光檢測(LC-FL)，用于常規(guī)相色譜(即多維LC)分離的異構PAH組分的分析；(2)氣相色譜/質(zhì)譜(GCMS)分析不同選擇性的4個固定相的PAH組分，即5%(摩爾分數(shù))苯基取代聚硅氧烷。一種50%苯基取代的甲基聚硅氧烷相，一種非極性的、極低失血的無機物相和一種近似的液晶固定相)。

對PAHs的分離采用三個不同的色譜柱，分別命名為GCMS(Ia和Lb)、GC/MS(II)、GCIMS(III)、GCMS(Iva、IVb、IlVe)和GCMS(Va至VD)。

GCMs(la和lb)：

對于GCMS(1)分析，使用Schantz等人描述的PFE，用甲苯：甲醇(1：1體積分數(shù))從8瓶SRM 2975 柴油顆粒物中復制100毫克樣品。[5]。PFE細胞的過剩體積內(nèi)充滿干凈的硫酸鹽鈉。提取液濃縮至0.5mL左右，置于氨基丙基硅烷SPE盒中，在正己烷中加入20 mL 2%DCM(體積分數(shù))。采用5%(摩爾分數(shù))苯基取代甲基聚硅氧烷(0.25μm膜厚，DB-5ms，Agilent Technologies，Wilmington，DE)的熔融硅毛細管柱，將所得結果命名為GCMS(Ia)，并在50%(摩爾分數(shù))苯取代甲基硅氧烷固定相(0.25 mm I.d.60m，0.25μm膜厚；DB-17ms，Agilent Technologics)上進行了分析，其結果為GC/MS(Ib)。

GC/MS(1l~V)：

在GCMS(II)分析中，用PFE提取100 mg SRM 2975 柴油顆粒物樣品，對GC/MS(Ia)進行處理和分析，GCIMS(1I)與GC/MS(IL)Cxcept相同，用蘇氏提取18 h代替PFE.For GCMS(IV)分析，用PFE提取40~100 mg SRM 2975的子樣品，用PFE提取上述提取的GCMS(1)。經(jīng)GCIMS分析，分別采用5%苯基甲基聚硅氧烷[GCMS(IVA)J]、50%苯基甲基聚硅氧烷[GC/MS(IVb)、0.2mi.d.x25m(0.15μm)膜厚)、近晶液晶相[Sb-smectic、Dionex、Lee Scificsis，UT；GC/MS(IVC)]進行分析。

此外，還研究了提高PFE使用的溫度和壓力對PAHs萃取效率的影響。在本研究中，使用的溶劑是甲苯，盡管9：1的甲苯：甲醇(體積分數(shù))也被評估。PFE條件為：100 EC(13.8 MPa)，100 C(20.7MPa)，200℃(13.8MPa)，200℃(20.7MPa)[方法GCMS(Va)通過GCMS(Vd)]。按照與上述GC/MS(I)相似的SPE步驟，采用極低放液相(0.25 mm i.d.60m，0.25μm膜厚)對處理后的提取物進行分析。

反相液相色譜-熒光檢測(LC-FL)：

在LC-FL分析中，用200 mL從6瓶SRM 2975 WERC Soxhlet ecx中提取約200毫克。DCM。上述萃取物通過氨基丙基硅烷固相萃取盒進行濃縮和加工，用于GC/MS分析。在SCMI制備的氨基丙基硅烷柱(uBondapak NH，9mm I.D.)上，用普通相LC對提取液進行進一步分餾。引用文獻[6-8J]X 30 cm，Waters Associates，Milford，MA)收集了4個相對分子質(zhì)量分別為178和202(分數(shù)1)、228(分數(shù)2)、252和276(分數(shù)3)和278(分數(shù)4)的多環(huán)芳烴(PAHs)。用5μm粒徑的聚合十八烷基硅烷(Cis)柱(4.6mm i.d.x25 cm，Hypersil-PAH，Keystone Science，Ilnc.，Bellefontc，PA)對所有THC PAH組分進行分析，用波長程序熒光法檢測[7-9]。

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