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iCR1500離子色譜儀 配方乳粉中亞硝酸鹽與硝酸鹽含量的測定

1目的：使用iCR1500離子色譜儀，測定配方乳粉樣品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的含量。

2檢測樣品：配方乳粉

3檢測項目：NO₂^-、NO₃^-

4應(yīng)用領(lǐng)域：食品檢測

5檢測依據(jù)：GB 5009.33-2016 食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定

GB 2762-2017 食品安全國家標準 食品中污染物*

6色譜條件：

離子色譜儀：iCR1500

淋洗液：氫氧化鉀溶液，濃度為5mmol/L~50mmol/L；洗脫梯度為5mmol/L 33min，50 mmol/L 5min，5mmol/L 5min

流速：1.3mL/min

進樣器：AS1500自動進樣器

抑制電導(dǎo)法：抑制電流135mA

檢測器：電導(dǎo)檢測器,檢測池溫度35℃

進樣體積：50μL

7試驗內(nèi)容：

7.1標準曲線制作

根據(jù)GB 5009.33-2016 《食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》，配制亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標準使用液，亞硝酸根離子濃度分別為0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L; 硝酸根離子濃度分別為0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0 mg/L。將標準系列工作液分別注入離子色譜儀，得到各濃度標準工作液色譜圖，以標準工作液的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。

7.1.1標準溶液譜圖

────────────────────────────

序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高      

────────────────────────────

1      13.406   NO2    0.08       842391      36982     

2      28.408   NO3    0.8        12578778    249712    

────────────────────────────

總計                   0.88       13421169    286694    

7.2試樣溶液的測定 

7.2.1操作步驟

稱取試樣2.5g(精確至0.01g) ,置于100mL具塞錐形瓶中,加水80mL,搖勻,超聲30min,取出放置至室溫,定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加入3%乙酸溶液2mL,加水稀釋至刻度,混勻。于4℃放置20min,取出放置至室溫,溶液經(jīng)濾紙過濾,濾液備用。

取上述備用溶液約15mL，通過0.22μm水性濾膜針頭濾器、C18柱,棄去前面3mL,收集后面洗脫液待測。

不加試樣，取80ml純水于100mL具塞錐形瓶中，與樣品測定平行進行，作為空白。將空白和試樣溶液進行相同前處理后，注入離子色譜儀中,得到空白和試樣溶液的峰面積,根據(jù)標準曲線得到待測液中亞硝酸根離子或硝酸根離子的濃度。

7.2.2結(jié)果分析

7.2.2.1空白溶液

空白-A

────────────────────────────

序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高      

────────────────────────────

1      13.423   NO2    0          0           0         

2      27.721   NO3    0.4976     9792376     200721    

────────────────────────────

總計                   0.4976     9792376     200721    

空白-B

────────────────────────────

序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高      

────────────────────────────

1      13.423   NO2    0          0           0         

2      27.715   NO3    0.5017     9828384     202851    

────────────────────────────

總計                   0.5017     9828384     202851    

7.2.2.2樣品溶液

樣品-A

────────────────────────────

序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高      

────────────────────────────

1      13.404   NO2    0.02517    234707      11844     

2      28.307   NO3    0.8041     12501197    245175    

────────────────────────────

總計                   0.8293     12735904    257019    

樣品-B

────────────────────────────

序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高      

────────────────────────────

1      13.409   NO2    0.02691    253837      13585     

2      28.183   NO3    0.8179     12622584    249922    

────────────────────────────

總計                   0.8448     12876421    263507    

7.2.2.3含量計算

備注：ND表明未檢出或低于檢出限，含量值已扣除空白。

7.2.2.4精密度

依據(jù)GB 5009.33-2016 《食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》精密度要求，重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%，滿足國標要求。

8結(jié)論：

1.依據(jù)GB 5009.33-2016《食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》，iCR1500離子色譜儀系統(tǒng)可實現(xiàn)對配方乳粉樣品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的檢測。

2.GB 2762-2017《食品安全國家標準 食品中污染物*》中，此樣品類別亞硝酸鹽（以亞硝酸鈉計）、硝酸鹽（以硝酸鈉計）*分別為2.0mg/kg、100mg/kg，檢測結(jié)果分別為1.6mg/kg、17mg/kg，未達*。（本檢測結(jié)果僅供參考）