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簡(jiǎn)介
草酸鈉與高&錳&酸&鉀在室溫下的反應(yīng)較慢（酸性條件下），當(dāng)反應(yīng)溫度維持在65度左右時(shí)，才能快速反應(yīng)，如果溫度低草酸鈉與高&錳&酸&鉀反應(yīng)慢，滴定測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)，且生成的二價(jià)錳就會(huì)優(yōu)先與剩余高錳酸根反應(yīng)生成褐色的氫氧化氧錳或二氧化錳沉淀，故高&錳&酸&鉀溶液的標(biāo)定需在稍高溫度下進(jìn)行。本試驗(yàn)通過(guò)CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀和加熱助溶平臺(tái)來(lái)測(cè)定高&錳&酸&鉀溶液的濃度。

儀器配置
1. CT-1Plus電位滴定儀

2. 加熱助溶滴定臺(tái)
3. ORP-102環(huán)形復(fù)合電極
4. 100mL滴定杯
5. 燒杯，量筒，容量瓶等

試劑配置
1. 滴定劑：高&錳&酸&鉀溶液
2. 溶劑：硫酸溶液(8+9&2)
3. 基準(zhǔn)物：草酸鈉

儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 預(yù)注液體積：2mL
● 預(yù)滴后停：180s
● 最小滴定體積：10μL
● 最大滴定體積：200μL
● 攪拌速度：200
● 每滴間隔：1200ms
● 終點(diǎn)模式：微分判定
● 微分設(shè)置：5000

測(cè)試方法
1. 氧化還原滴定原理
2. 實(shí)驗(yàn)1：稱取0.1g草酸鈉于滴定杯中，加入50mL硫酸溶液，設(shè)置加熱助溶滴定臺(tái)溫度為65℃，將滴定杯放入滴定臺(tái)中，攪拌2min，測(cè)量滴定杯內(nèi)溶液溫度為65℃左右，插入滴定頭和電極，設(shè)置好滴定方法和參數(shù)，用高&錳&酸&鉀溶液進(jìn)行滴定，測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。
3. 實(shí)驗(yàn)2：實(shí)驗(yàn)步驟同實(shí)驗(yàn)1，不使用加熱助溶滴定臺(tái)做對(duì)比實(shí)驗(yàn)，因室溫下反應(yīng)較慢，設(shè)置預(yù)滴后停360s。

測(cè)試數(shù)據(jù)
● 樣品名稱：高&錳&酸&鉀

● 環(huán)境溫度：21℃

● 環(huán)境濕度：50%

實(shí)驗(yàn)1：

式中：X：高&錳&酸&鉀溶液濃度(mol/L)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
134：草酸鈉分子量
m：樣品量(g)
圖譜：
 
實(shí)驗(yàn)2：
因室溫下高&錳&酸&鉀與草酸鈉反應(yīng)較慢，在接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，反應(yīng)體系電極電位變化緩慢，電極采集信號(hào)弱，測(cè)試圖譜突躍較小，不易判斷測(cè)試圖譜突躍終點(diǎn)即滴定終點(diǎn)，且測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)，故推薦采用加熱助溶滴定臺(tái)進(jìn)行測(cè)試。
                       

測(cè)試結(jié)果
經(jīng)測(cè)定，高&錳&酸&鉀溶液濃度約為0.0595mol/L， 重復(fù)性良好。