大米的消解

儀器: 儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 優(yōu)級純

2.高氯酸(HCIO4) : p=1.68g/mL， 優(yōu)級純

步驟:1.稱取已粉碎并通過100目篩下的大米樣本1.0g于消解管中,塞上帶孔管塞，

加入10mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1)，放置過夜。

2.塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為65C，緩慢加熱使

樣品與酸混合，保持65°C 15min。

3.升溫到100°C，此時，消解管中充滿紅棕色濃煙，保持30min， 樣品消解,樣品溶液透明，呈淡黃色。

4.打開管塞，升溫到180-190°C，趕走多余的酸，溶液無色清亮，約2ml左右。

魚肉的消解

儀器: 儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑:

1.硝酸(HNO3) : ρ=1.42g/mL， 優(yōu)級純

2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL，優(yōu)級純

步驟: 1. 將魚肉在120°C烘干，用瑪瑙研缽研碎，稱取已研碎的樣品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3。

2.塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為130C，從室溫約15min升到130C。

3.升溫到130C后，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，保持20min，溶液基本澄清。

4.取下冷卻，加約2 mL高氯酸HCIO 4。

5.設(shè)定溫度到190-200C，插入消解儀消解孔中，繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡，溶液剩1-2 mL，溶液澄清透明，基本為無色。

牛奶的消解

儀器: 儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑:

1.硝酸(HNO3) : ρ=1.42g/mL， 優(yōu)級純

2.高氯酸(HCIO4) : p=1.68g/mL， 優(yōu)級純

步驟:

1.取牛奶5mL于50mL消解管中，加入10mL硝酸HNO 3。

2.塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為120C，從室溫約15min升到120°C。

3.消解儀升溫的過程中，酸回流清洗試管內(nèi)壁，升溫到120°C后保持60min,溶液基本澄清。

4.取下冷卻，加約2 mL高氯酸HCIO 4。

5.設(shè)定溫度到180-190°C，插入消解儀消解孔中，繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡。

葡萄干的消解

儀器: 儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 優(yōu)級純

步驟:

1.稱取葡萄干樣品0. 5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3。

2.塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為130°C，從室溫約1 5min升到130°C。

3.升溫到130°C后，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，保持30min， 溶液澄清。樣品稱取量、加酸量、消解溫度、加熱時間僅作為參考，在實際操作中,可根據(jù)樣品種類的不同調(diào)整各個參數(shù)，以達到理想的消解效果。