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技術(shù)文章
江蘇ZD-2（ZD-2A）自動(dòng)電位滴定儀如何使用
點(diǎn)擊次數(shù)：1263 發(fā)布時(shí)間：2014-10-29
一、 概述
ZD-2A自動(dòng)電位滴定儀操作簡便、外型美觀、小巧、輕便，使用精度得到了明顯的提高，儀器的指示由原來的表頭指示改為0.8英寸數(shù)字顯示，該儀器是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的一種理想的容量分析儀器，它適用于環(huán)境分析、化工、學(xué)校、冶金、制藥等各行各業(yè)的各種成分分析。
本儀器主要有以下幾個(gè)特點(diǎn)：
（一）由于儀器更趨于小型化，該儀器在實(shí)驗(yàn)室中可作為精密PH計(jì)使用，其精度與PHS-3C*一致，其功能，使用方法及技術(shù)指標(biāo)都與PHS-3C一致。
（二）在作滴定容量分析時(shí)，預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位，開始滴定后輸入電位值不論是正電位還是負(fù)電位，不論滴定后電位是變大還是變小，變正還是變負(fù)，儀器內(nèi)部均有精密自動(dòng)極性反轉(zhuǎn)電路，并自動(dòng)跟蹤終點(diǎn)電位，操作者不必再去撥動(dòng)任何控制開關(guān)，這樣即方便了使用，又提高了控制精度。
（三）在作PH測定時(shí)，面板采用電位器及波段開關(guān)控制和切換，在作滴定分析時(shí)，采用高可靠的觸摸鍵控制，這樣用戶選擇自動(dòng)滴定和手工滴定都很方便。
二、主要技術(shù)指標(biāo)
（一）測量范圍：PH：0～14.00PH
mv：0～±1999mv
（二）測量精度：PH：±0.01
mv：0.1%F·S
（三）電位控制精度：±0.03PH或±3mv
（四）輸入阻抗：不小于1×1212Ω
（五）容量分析重復(fù)性：不大于0.3%F·S
（六）外型尺寸：280×200×130
（七）重量：3.5Kg
三、使用方法
本儀器在使用時(shí)，分PH使用和滴定分析使用兩部分，具體使用和操作方法如下：
（一）作PH使用時(shí)：
A、接通電源，儀器預(yù)熱10分鐘。
B、儀器在測量被測溶液前，先要標(biāo)定，在連續(xù)使用時(shí)，每天標(biāo)定一次即可，標(biāo)定分一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法，常規(guī)測量時(shí)采用一點(diǎn)標(biāo)定法，測量時(shí)要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。
C一點(diǎn)標(biāo)定法：
儀器電極插拔去Q9短路插頭，接上復(fù)合電極，用蒸餾水沖洗電極，然后浸入緩沖溶液中，（如被測溶液為酸性，則緩沖溶液要用PH=4，反之則要用PH=9的緩沖溶液。）將“斜率”電位器順時(shí)針旋到底，溫度電位器調(diào)到實(shí)測溶液的溫度值。
調(diào)節(jié)“定位”電位器，使數(shù)顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值（見附錄2）此時(shí)儀器標(biāo)定結(jié)束，各個(gè)旋扭不能再動(dòng)，就可以測量未知的被測溶液了。
D、二點(diǎn)標(biāo)定法：
儀器拔去Q9短路插頭，接入復(fù)合電極，斜率電位器順時(shí)針旋足，將溫度電位器調(diào)到被測溶液的實(shí)際溫度值，先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中。
調(diào)節(jié)“定位”電位器，使儀器數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值（見附錄2）如被測溶液是酸性，則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，然后插入PH=4的緩沖溶液中，如被測溶液是堿性則應(yīng)插入PH=9的緩沖溶液中，然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器，使此時(shí)的數(shù)顯為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值。
反復(fù)進(jìn)行上述兩點(diǎn)校正，直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值為止。將電極從緩沖液中取出，用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了。
E、測量電極電位
拔出Q9短路插頭，接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。儀器“選擇”開關(guān)置“mv”檔（此時(shí)“定位”，“斜率”和溫度都不起作用）將電極浸入被測溶液中，此時(shí)儀器顯示的數(shù)字句是該離子選擇電極的電極電位（mv值），并自動(dòng)顯示正負(fù)極性。
（二）作滴定分析時(shí)
本儀器可以用于各種類型的電位滴定，用戶根據(jù)不同的電極，插后面板的電極插孔，如有的電極不能直接插入Q9插孔中，則可用本儀器提供的Q9插頭；連線用鱷魚夾住電極頭即可。
A、按圖1所示，裝好滴定裝置，將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上。
B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中，在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。
C、按“快滴”鍵，調(diào)節(jié)電磁閥螺絲，使標(biāo)準(zhǔn)液流下，趕走液路部分全部氣泡。
D、按“慢滴”鍵，同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲，使慢滴速度為每滴0.02ml左右。
E、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液，按短滴鍵，使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度。
F、選擇開關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔，調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終點(diǎn)電位值，mv值和PH值通用，如終點(diǎn)電位為-800mv，則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為-800，如終點(diǎn)電位為8.5PH，則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為850即可。
G、預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后，選擇開關(guān)按使用要求置mv或PH檔，此時(shí)“預(yù)設(shè)”電位器就不能再動(dòng)了。
H、用戶在作滴定分析時(shí)，為了要保證滴定精度，不能提前到終點(diǎn)也不能過滴，同時(shí)又不能使滴定一次的時(shí)間太長，本儀器設(shè)有長滴控制電位器，即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時(shí)，滴定管溶液直通被滴液，在接近終點(diǎn)時(shí)滴定液短滴（每次約0.02ml）逐步接近終點(diǎn)，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)（±3mv或±0.03PH）停滴，延時(shí)20秒左右，電位不返回即終點(diǎn)指示燈亮，蜂鳴器響。
由于各種不同類型的電位滴定到達(dá)終點(diǎn)的滴定斜率曲線不同，滴定突躍值差異很大，所以長滴和短滴的控制位置也有很大的不同，如長滴時(shí)間過長，極易滴過終點(diǎn)，影響精度，如產(chǎn)滴時(shí)間過短，則滴定一個(gè)樣品時(shí)間就拖的太長，影響工作效率，所以使用者在初次滴定某一個(gè)樣品時(shí)可先將長滴控制電位器，反時(shí)針旋到底，（此時(shí)離終點(diǎn)電位約300mv或3.00PH處才長滴），然后在滴定過程逐步調(diào)節(jié)滴定控制電位器，使滴定直通的時(shí)間逐步增加，直到既能短滴可靠的到達(dá)終點(diǎn)，又節(jié)約滴定時(shí)間。
如用戶不知道被測溶液的終點(diǎn)電位值，可分別按本儀器“快滴”和“慢滴”二個(gè)鍵用手工滴定法來確定終點(diǎn)電位，即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)時(shí)按，“快滴”鍵，在靠近終點(diǎn)時(shí)（電位開始明顯變化時(shí)）按“慢滴”鍵（按住不放每滴約0.02ml,每2秒左右一滴）同時(shí)記下每滴后電位的變化值，找出每滴變化量zui大的電位值就是該溶液的終點(diǎn)電位值。
本儀器的長滴控制電位器范圍很大，當(dāng)電位器順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底時(shí)，儀器滴定時(shí)可以使滴定液直通離終點(diǎn)電位約20mv或0.2PH時(shí)才有短滴出現(xiàn)，相反，反時(shí)針旋到底時(shí)，滴定液直通到離終點(diǎn)電位約300mv或3PH時(shí)就開始出現(xiàn)短滴并一直滴到終點(diǎn)。
將被滴樣品的燒杯置攪拌器上，加入攪拌棒打開儀器左側(cè)開關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌速度，移下電極，使電極浸入被滴溶液中。
按“滴定開始”鍵，儀器開始滴定，先直通（長滴）后短滴（根據(jù)長滴控制電位器的位置）到達(dá)終點(diǎn)延時(shí)20秒左右終點(diǎn)指標(biāo)燈亮，同時(shí)蜂鳴器響，此時(shí)儀器處于終點(diǎn)鎖定狀態(tài)，再按一下“復(fù)零”鍵，儀器推出鎖定狀態(tài)，將電極，滴液管移離液面并用蒸餾水沖洗干凈。
四、維修與保養(yǎng)
本儀器在出廠時(shí)為了防止硅膠管因長期不用而老化，將電磁閥調(diào)節(jié)螺絲全部放松，所以用戶在使用時(shí)應(yīng)反復(fù)按快滴鍵，同時(shí)調(diào)節(jié)電磁閥螺絲，應(yīng)能聽到反復(fù)按快滴鍵時(shí)電磁閥發(fā)出的“滴達(dá)”聲，滴定管灌入滴定液后溶液的流出也隨按鍵的動(dòng)作而流出或中斷，如溶液漏液有可能調(diào)節(jié)螺絲太松，硅膠管破裂或硅膠滑出控制刀外。
電磁閥硅膠使用時(shí)間過長易老化（生產(chǎn)粘連，開裂）須及時(shí)更換，更換時(shí)先旋下電磁閥上蓋，抽掉舊管，將新管從電磁閥*穿過，接通電磁閥電源，右手按“快滴”鍵，左手頂一下電磁閥動(dòng)鐵讓它吸進(jìn)，增加中間空隙，再用左手旋上電磁閥上蓋。否則裝上蓋時(shí)易將硅膠管滑向控制刀外。
如發(fā)現(xiàn)液路不通，應(yīng)檢查電磁閥螺絲是否太緊，滴定管及滴液管是否堵塞。
如發(fā)現(xiàn)液路漏液，應(yīng)檢查電磁閥螺絲是否太松，致使電磁閥動(dòng)鐵不吸，或者硅膠管老化開裂。
本儀器如長時(shí)期不用，應(yīng)將電磁閥中的硅膠取出，并用蒸餾水沖洗干凈。
復(fù)合玻璃電極經(jīng)較長時(shí)間使用，如發(fā)現(xiàn)儀器反應(yīng)遲鈍，測量數(shù)據(jù)長時(shí)間飄移，不能穩(wěn)定工作，一般情況下可能是電極老化，須及時(shí)更換。
五、儀器的成套性
ZD-2A自動(dòng)電位滴定儀 一臺(tái)
E201復(fù)合電極 一支
212型參比電極 一支
213型鉑電極 一支
216型銀電極 一支
231型PH玻璃電極 一支
滴定裝置 一套
滴液管 3支
硅膠管 三根
使用說明書 一本
合格證 一份
電源線 一根
六、附表
緩沖溶液應(yīng)正確配制方法見附錄1
附錄1. 緩沖溶液的配制：
（1）PH4溶液用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.21克，溶解于1000ml的重蒸餾水中。
（2）PH6.86溶液用GR磷酸二氫鉀3.4克，GR*3.55克溶解于1000ml的重蒸餾水中。
（3）PH9.20溶液用GR硼砂3.81克，溶解于1000ml的重蒸餾水中。
或采用小包試劑的說明配制。
附錄2. 緩沖劑溶液的PH值與溫度關(guān)系的對(duì)照表：
| | 鄰 苯 二甲酸氫鉀 | 混 合 磷 酸 鹽 | 硼 砂 |
| 5 | 4. 01 | 6. 95 | 9. 39 |
| 10 | 4. 00 | 6. 92 | 9. 33 |
| 15 | 4. 00 | 6. 90 | 9. 27 |
| 20 | 4. 01 | 6. 88 | 9. 22 |
| 25 | 4. 01 | 6. 86 | 9. 18 |
| 30 | 4. 02 | 6. 85 | 9. 14 |
| 35 | 4. 03 | 6. 84 | 9. 12 |
| 40 | 4. 04 | 6. 84 | 9. 07 |
| 45 | 4. 05 | 6. 83 | 8. 04 |
| 50 | 4. 06 | 6. 83 | 9. 01 |
| 55 | 4. 08 | 6. 84 | 8. 99 |
| 60 | 4. 10 | 6. 84 | 8. 96 |