1.氣相色譜中的幾個概念
氣相色譜：
以氣體為流動相，依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的一種分離技術(shù)。分離對象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定，沸點一般不超過500度的樣品。
氣體：
載氣——用于傳送樣品通過整個系統(tǒng)的氣體。
檢測器氣體——某些檢測器所需的支持氣體，如，F(xiàn)ID。
樣品引入：
將樣品蒸汽引入載氣的過程。該過程應(yīng)對樣品蒸汽有小xiao影響。
色譜柱：
實現(xiàn)樣品組分的分離。
檢測器：
對流出柱的樣品組分進行識別和響應(yīng)。
數(shù)據(jù)采集：
將檢測器的信號轉(zhuǎn)換為色譜圖，以備手動或自動定性、定量分析之用。
2.氣路中為什么要用氣體捕集阱；GC中常用有哪幾類捕集阱？
GC載氣中的常見的污染物有水分，氧氣，烴類化合物和鹵代烴，其對色譜柱的壽命及被分析物的檢測有很大影響，不良的影響包括：
水分：
是色譜柱固定相降解的常見原因；可以損壞儀器；
氧氣：
常見的污染物；是色譜柱固定相降解和進樣口襯管性能下降的常見原因；可引起不穩(wěn)定被分析物的分解；
烴類化合物和鹵代烴：
通過增加檢測器背景噪音而降低檢測器靈敏度；還可引起基線漂移或波動、污染物色譜峰、噪音或高的基線補償。
水分，氧氣，烴類捕集阱是GC中常用的捕集阱。
3.不同的檢測器應(yīng)該分別配什么樣的捕集阱？
FID、NPD、FPD-空氣，尾吹氣，氫氣→烴類捕集阱(如，5060-9096)
FID、NPD、FPD、TCD-載氣→水分、氧氣捕集阱(如，OT3-2)
ECD-尾吹氣→水分和氧氣捕集阱(如，OT3-2)
TCD-參比氣→烴類捕集阱(如，5060-9096)
MSD-氦氣，甲烷→除水分、氧氣、烴類的組合捕集阱(如，RMSH-2)和氧氣指示捕集阱(如，IOT-2-HP)
以上捕集阱建議6～12個月?lián)Q一次，具體看顧客的使用頻率。
4.在GC的進樣口端涉及的消耗品有哪些？
注射器、進樣墊、O型圈5188-5365、襯管、平流平板(鍍金密封墊)、金屬墊片5061 - 5869、石墨密封墊、柱螺母。
5.為什么要更換進樣隔墊？隔墊有哪些類型？如何根據(jù)客戶需求選擇進樣隔墊？
隔墊需定期更換，可防止：漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔墊有不同的性能：
流失性與溫度優(yōu)化隔墊(BOT)：5183-4757
溫度范圍寬，低流失→適合于質(zhì)譜，進樣口gao溫度400度，減少在進樣口處的沾粘。
長壽命隔墊5183-4761
預(yù)穿孔，延長使用壽命，減少成核；自動進樣優(yōu)選隔墊，適合通宵運行；進樣達400次及350度高溫。
綠色隔墊5183-4759
壽命長，耐高溫；進樣次數(shù)多；降低進樣口的粘貼；溫度達350度。
以上三種隔墊屬隔墊，經(jīng)等離子體處理，不沾粘隔墊
通用型隔墊：
溫度350度，次數(shù)達200次，經(jīng)濟節(jié)約型；
6.如何選擇石墨墊與柱螺母？
首先了解石墨墊的兩種材質(zhì)：
石墨→材質(zhì)軟，溫度上限高。
vespel→由耐高溫的聚酰亞胺制成，材質(zhì)硬，高溫產(chǎn)生流失。
石墨墊與柱螺母：
短墊配短帽，長墊配長帽(如，MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)配預(yù)老化的85% vespel，15%石墨墊長墊，通用柱螺帽可配85%vespel，15%石墨墊短墊)
石墨墊的選擇(應(yīng)根據(jù)材質(zhì)及色譜柱內(nèi)徑的大小)，更換頻率一般更換色譜柱、泄漏時就進行更換。
7.襯管的作用是什么，什么時候更換襯管？選擇襯管時應(yīng)考慮什么因素？
襯管是進樣體系的中心元件，樣品在此蒸發(fā)而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況：對比以前做的譜圖；樣品的潔凈程度；色譜峰是否出現(xiàn)異?，F(xiàn)象：出現(xiàn)鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。
選擇襯管應(yīng)考慮的因素：進樣口類型/進樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)徑錐等)
8.為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？什么物質(zhì)使用去活不帶玻璃棉的襯管？
進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。
當(dāng)不分流進樣及分析稍有極性的化合物時，應(yīng)建議用去活化的襯管。
使用玻璃棉：
A.減少熱歧視，為樣品*揮發(fā)提供足夠的表面積
B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進入色譜柱
C.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現(xiàn)性，避免樣品在隔墊上的殘留。
使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。
不分流進樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進樣量小。
分流進樣模式：樣品濃度高、流速大、進樣量大。
9.氟代烴O型圈及石墨O型圈
氟代烴O型圈：不易變形，易更換，多數(shù)情況下使用
石墨O型圈：易變形及剝落，進樣口溫度高于350度時使用。
更換頻率：二者一般在更換襯管的時候也同時更換O型圈
10.如何清洗分流平板(鍍金密封墊)
A.在溶劑中超聲清洗，烘干；
B.用非氯硅烷化試劑去活化：HMDS(六甲基二硅烷)或BSTFA(N，O雙(*基硅烷基)fuyixianan)或BSA(N,O-雙(*基硅烷基)乙酰胺)或TSIM、TSIM(N-*基硅烷咪唑)
C.用溶劑清洗，先惰性洗滌——甲苯，再用醇類清洗——甲醇，烘干。
11.NPD中白銣珠與黑銣珠有何區(qū)別?
12.NPD，ECD，TCD，F(xiàn)ID，F(xiàn)PD分別是什么檢測器，性能特點是什么？
13.色譜柱有哪些柱參數(shù)？如何根據(jù)這些參數(shù)為客戶選擇色譜柱？
色譜柱柱參數(shù)：固定相，柱長，內(nèi)徑，膜厚。
固定相的選擇：相似相溶原理。
非極性柱—常用！中等極性柱—適用于復(fù)雜難的分離；強極性柱—多用于特殊應(yīng)用。
柱長：
10～15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析
25～30m標(biāo)準(zhǔn)柱長滿足絕大部分應(yīng)用
50m，60m，100m復(fù)雜樣品的分析
內(nèi)徑：
0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進樣，痕量分析
0.32mm寬徑，分流/不分流進樣，能承受較大體積進樣
0.25mm窄徑分流進樣，GC/MS 應(yīng)用，較高柱效
0.18mm微徑較快分離高柱效
0.10mm快速GC，快速分離對儀器要求高
膜厚：
0.10um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸點化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50um 標(biāo)準(zhǔn)膜厚應(yīng)用廣
1.0~10.0um 厚膜保留和柱容量高適用于低沸點揮發(fā)性化合物
厚膜有利于掩蔽活性位點但高溫下柱流失較大
14.色譜柱的溫度極限如60℃至240℃/260℃各表示什么？
60℃—溫度下限，低于該溫度使用柱效會降低，但不會損傷色譜柱
240℃—恒溫溫度上限，可在此溫度長時間使用
260℃—程序升溫溫度上限，不可超過此溫度，且在此溫度使用不得超過10分鐘
15.了解有關(guān)液相色譜柱的幾個參數(shù)及安捷倫色譜柱的分類和應(yīng)用范圍。
表面積——顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和，以m2/gram表示；
高表面積對于多組份樣品的分離具有較強的保留能力，柱容量和分離度；
表面積低的填料通常能迅速達到平衡狀態(tài)，對于梯度淋洗尤為重要
孔徑——顆粒的孔或腔的平均尺寸，范圍60-10,000?
大孔的填料顆?？梢匝娱L溶質(zhì)大分子在填料表面滯留的時間，達到充分分離，改善峰形；樣品MW≤4000,選擇80?的孔徑，樣品MW>4000選擇300?的孔徑
碳覆蓋率——對色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量。
高碳覆蓋率：提高分辨率，分析時間長；低碳覆蓋率：縮短運行時間
封端/封尾——對色譜分離的影響，使用較短烷烴鏈鍵合游離硅羥基(二次鍵合)
封端：減輕待測組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng)而引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象
對于極性樣品，未封端與經(jīng)過封端處理的色譜柱在選擇性上有明顯差異
粒徑——1.8um3.5um→快速分離
5um→行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
7um→制備柱
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