一、濃縮方法
農(nóng)殘檢測中對提取溶劑的濃縮是一個必須的步驟,就目前來說濃縮的方法主要有兩種:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(減壓)和氫吹濃縮(還有K-D濃縮等)。這兩種方法各有其適用性。
1.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,這是一種快速的、針對大體積溶液的濃縮方法。由于一般都在抽真空的條件下進行,因此濃縮的速度很快。關(guān)于旋蒸濃縮的一些注意事項,在以前的帖子中說過,水浴溫度、旋轉(zhuǎn)速率、傾斜角度、真空度等都會影響回收率。
⒉氫吹濃縮,目前在SPE小柱凈化中,一般的溶劑體積較小,這時使用氫吹濃縮是比較方便的方法。氫吹濃縮時,水浴溫度、氣體流量等也會影響回收率。
二、液體轉(zhuǎn)移方法
在濃縮之后的體積一般都比較小,如1mL,這時對液體的轉(zhuǎn)移比較重要(當然,定容之后轉(zhuǎn)移液體是否有損失對結(jié)果沒有影響),主要考慮的是方便性的問題。
三、旋蒸濃縮法
旋蒸濃縮具有快速的特點,一般可以使用具尾茄形瓶,這樣在濃縮到小體積(25mL左右)后可以用氫吹急需濃縮。
四、氮吹濃縮法
氮吹濃縮可以同時進行多個操作,關(guān)于如何判斷是否濃縮完成時,這個主要是根據(jù)平時實驗的經(jīng)驗來進行判斷了,一般對同一種溶劑來說,濃縮的時間都相似的。
現(xiàn)在市面上的氮吹濃縮儀還實現(xiàn)了自動化,例如全自動氮吹濃縮儀。全自動氮吹濃縮儀能夠迅速將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮,具有省時、操作方便、容易控制等特點。廣泛應用于農(nóng)殘分析、環(huán)境、生物制品、食品、制藥等行業(yè)中。為氣相色譜儀(GC)、液相色譜儀(HPLC)等分析手段中樣品的制備和處理提供了省時高效的平臺,是SPE固相萃取技術(shù)的配套設備
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