1、COD消解儀在通電使用前,應(yīng)先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水,以保證冷卻效果。
2、在COD消解儀的COD測(cè)定過程中產(chǎn)生的廢液中,含有濃硫suan、重鉻suan鉀、硫suan汞,屬于危險(xiǎn)廢物,應(yīng)該作為危險(xiǎn)廢物專門處理,不得直接排往下水道中。
3、水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。
4、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻suan鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流毛刺冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫suan—硫suan銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。COD消解儀這一步驟是為保證濃硫suan溶于水的放熱反應(yīng)造成體系溫度升高(約為90~95℃),不致使低沸點(diǎn)的有機(jī)物從上段管口逸出。(如甲chun沸點(diǎn)64.5℃,乙醇沸點(diǎn)78.3℃,甲醛沸點(diǎn)-19.5℃,乙醛沸點(diǎn)20.8℃),如果直接在敞開的條件下,加入濃硫suan的話,低沸點(diǎn)的有機(jī)物不經(jīng)氧化逸出后,就會(huì)造成測(cè)定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。舉個(gè)例說,若水中含有萬分之一的乙醇(100ppm),其對(duì)COD的貢獻(xiàn)為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g,測(cè)定CODcr的氧化率為95.2%),若在敞口三角瓶中直接加入濃硫suan的話,這一部分COD的損失還是較為可觀的。
5、COD消解儀每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)liu酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。
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