你見過暴沸嗎
你可能會覺得這是廢話，某種暴沸，比如加熱一杯水，這幾乎人人都見過。你會看到它首先在底部沸騰。燒杯底部受熱后，由于局部過熱形成氣泡，一旦氣泡開始形成，將隨著上升而不斷變大，直到積累的熱量被散光。
在濃縮過程中的離心腔中的暴沸又是不同的，同時也更嚴重，因為暴沸會帶來交叉污染，使得昂貴的樣品損失。在以下將解釋濃縮過程中的暴沸以及Genevac是如何避免暴沸發(fā)生的。
1、頂部沸熱
我們需要理解的第一個概念是，與上面的例子不同，離心蒸發(fā)器中的小瓶中的單一溶劑不會在底部開始沸騰，即使熱量主要是在底部提供的。它也會在頂部沸騰，在液體的表面沸騰。
這是由于高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生離心力的作用，使得樣品管在運行過程中液體底部壓力將大于表面壓力。根據(jù)沸點隨著壓力的降低而降低的原理，使得液體表面的沸點將小于底部的沸點。以水為例，當轉(zhuǎn)速產(chǎn)生300g的離心力時，腔體壓力為8mbar，表面10mm以下位置的壓力為308mbar。所以這時水表面的沸點為4℃，但距10mm以下位置的液體沸點為72℃。
2、高速離心力的必要性
Q 是所有的離心力都可以帶來表面沸騰嗎？
A 不是。
Genevac經(jīng)過大量的實驗證明——
如果離心腔不能帶來500g的離心力，就無法阻止蒸發(fā)濃縮中的暴沸。這樣設(shè)計出來的蒸發(fā)系統(tǒng)，其制作成本遠遠大于其他品牌的同類型產(chǎn)品。為了避免暴沸的產(chǎn)生，Genevac認為這樣的投入是值得的。
3、具有挑戰(zhàn)性的溶劑處理
單一溶劑的暴沸，這樣的情況很容易避免。具有挑戰(zhàn)性的是在處理混合溶劑時，如何有效避免暴沸的產(chǎn)生。
一個經(jīng)典的例子是二氯甲烷（DCM）和甲醇的混合溶劑。沸點更低的DCM的密度更高，導(dǎo)致在混合溶劑中DCM在下層，甲醇在上層。這種現(xiàn)象稱之為：“倒置"。
如果我們有一個混合物（當離心時）分離到1厘米的甲醇放在1厘米的DCM上，在500g的離心力時，甲醇管中1厘米深的壓力比表面高出近400mbar（比重為0.79）。
假設(shè)我們從25℃開始升溫，當我們在最初將真空時降低壓力時，我們就會下降到550mbar，DCM的沸點是25℃。如果不是因為上面的甲醇，DCM現(xiàn)在就可以沸騰了。但是即使腔室是550mbar，但DCM實際上是950mbar，所以它還沒有理由沸騰。
因此，當壓力繼續(xù)下降達到160mabr時甲醇的沸點是25℃，所以現(xiàn)在甲醇開始在表面沸騰。然后當它達到150mbar時，DCM層的壓力為550mbar，并可能自己開始沸騰?？赡艽藭r甲醇層已經(jīng)變淺了。
4、暴沸還是不暴沸？
接下來發(fā)生的事情決定了你是否需要重新制作你所有的化合物——
如果DCM開始慢慢地沸騰，它的小氣泡會通過甲醇到達表面。他們會隨著它們通過甲醇上升(推動氣泡的壓力從550mbar到150mbar)，但只要它們很小，它們就會以一種受控制的方式移動到表面。然而，如果DCM開始沸騰得足夠快，并形成的大量氣體。這可能會噴射出所有的溶液，它上面剩下的甲醇層幾乎肯定會被猛烈地甩掉。
在這種情況下，嚴重暴沸和根本沒有暴沸之間的區(qū)別，取決于DCM開始沸騰的輕微程度。這取決于真空應(yīng)用的小心程度。但請注意，本例中的壓力和溫度是基于本例中兩種溶劑的特定深度。在任何給定的實際情況下，這些數(shù)字都會有所不同。
這就解釋了重力、真空上升速率和沸騰開始的深度之間的關(guān)系。g越多，斜坡越慢，沸騰就更接近表面。
5、怎樣才能防止暴沸？
使用Genevac系統(tǒng)，你實際上不需要擔心這些。Genevac系列II系統(tǒng)有一個防暴沸功能，稱為Dri-Pure™，這意味著壓力以受控制的速度下降，轉(zhuǎn)子速度增加到高速（500g）。
真空梯度由三個參數(shù)定義：啟動壓力、結(jié)束壓力和斜坡持續(xù)時間。所使用的值是Genevac經(jīng)過大量的研究后選擇的，所以你所需要做的就是選擇是否使用Dri-Pure™。Genevac HT系統(tǒng)可根據(jù)需要，在不同程序上編寫不同的Dri-Pure™參數(shù)，使您的使用過程更方便和省時。
未使用Dri-Pure™效果圖
使用Dri-Pure™效果圖
6、哪些溶劑混合物更容易發(fā)生暴沸？
● 極揮發(fā)性的溶劑；
● 含有溶解氣體的溶液(氫氧化銨)；
● 兩種溶劑揮發(fā)性越強的混合物密度也越大；
● 兩種溶劑的密度非常接近，但溶液可能不充分混合的混合物；
● 導(dǎo)致暴沸的溶劑或溶劑混合物中的溶質(zhì)(例如HPLC餾分)；
● 干燥化合物可以在溶液上形成一層膜的溶液。
7、還能做些什么來阻止交叉污染嗎？
除了選擇Dri-Pure™之外，你還可以做一些其他的事情：
● 一般建議任何樣品容器（微量滴度板或小瓶）的填充量不得超過總體積的75%；
● 當運行極揮發(fā)性的溶劑(例如DCM)在開始運行前確保腔室冷卻。
英國Genevac公司成立于1990年，隸屬SP Scientific旗下，一直專注于研究和生產(chǎn)各種離心蒸發(fā)濃縮設(shè)備，其產(chǎn)品廣泛的應(yīng)用于生命科學(xué)、制藥、化學(xué)、分析等領(lǐng)域。
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