差示掃描量熱法(differential scanning calorimetry, DSO)，是在程序控制溫度下測(cè)量輸入到樣品和參比物的能量差與溫度(或時(shí)間)之間關(guān)系的一種技術(shù)。所測(cè)得的曲線稱(chēng)為差示掃描量熱曲線或DSC曲線。橫坐標(biāo)以溫度(℃)或時(shí)間(min)表示，從左至右表示溫度或時(shí)間增加；縱坐標(biāo)為熱流量差或熱功率差(dQ/dt或dH/dt)，從上至下表示熱量或熱功率減少，單位為mW或mJ/s(單位時(shí)間的傳熱量)。向上表示放熱峰，向下表示吸熱峰(但因熱分析儀器廠商不同，表示方法也有所不同，所以在分析圖譜時(shí)明確向上是吸熱反應(yīng)還是放熱反應(yīng)是很有必要的)。在真正的熱力學(xué)意義上的吸熱峰是用向上峰表示(熱焓增加)，而放熱峰是以相反方向峰表示。梅特勒一托利多DSC823e型差示掃描量熱儀的DSC曲線，向上表示放熱峰，向下表示吸熱峰。
圖28-1為梅特勒一托利多DSC823e型差示掃描量熱儀，配有液晶顯示屏和自動(dòng)進(jìn)樣器。
圖28-1梅特勒-托利多DSC823e型差示掃描量熱儀外觀圖
28-1基本原理
DSC儀有三種：熱流式、熱通量式和功率補(bǔ)償式。功率補(bǔ)償式的儀器較少，大多數(shù)都是熱流式，而熱流式和熱通量式均是在DTA的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)、校正、擴(kuò)展起來(lái)的一種技術(shù)，在本質(zhì)上差示掃描量熱儀的基本原理與差熱分析原理相同。
DSC測(cè)試樣品和參比物之間的能量差與溫度(或時(shí)間)的關(guān)系。參比物在一定范圍內(nèi)是沒(méi)有吸熱或放熱效應(yīng)的，如a-A12O3在0～1700℃時(shí)沒(méi)有吸熱或放熱效應(yīng)，而試樣在加熱或冷卻到特定范圍內(nèi)常伴有熱效應(yīng)發(fā)生，如試樣的物理變化(脫水、晶型轉(zhuǎn)變、沸騰、升華、蒸發(fā)、熔融等)及化學(xué)變化(分解、吸附、氧化還原、爆炸等)。在發(fā)生這些變化的同時(shí)，往往伴有吸熱和放熱現(xiàn)象。差示掃描量熱法正是建立在物質(zhì)的這種性質(zhì)基礎(chǔ)之上，分析記錄試樣和參比物的能量差與溫度(或時(shí)間)的關(guān)系曲線。
將裝有A12O3的參比坩堝(或空坩堝)和含試樣坩堝一起放入檢測(cè)器平板的左右兩邊。右邊放參比物，左邊放被測(cè)樣品，樣品和參比物的溫度由檢測(cè)器下方的熱電偶測(cè)定。當(dāng)以線性程序升溫(或降溫)的方法對(duì)系統(tǒng)中的加熱塊進(jìn)行加熱時(shí)，若試樣不發(fā)生任何變化，系統(tǒng)片刻即達(dá)平衡狀態(tài)，所測(cè)的曲線為一直線(稱(chēng)為基線)。假設(shè)樣品熔化(或發(fā)生化學(xué)變化)吸熱，則樣品的吸熱效應(yīng)導(dǎo)致曲線偏離線性升溫線而向低溫方向移動(dòng)，當(dāng)儀器已能測(cè)出試樣的溫度時(shí)，就出現(xiàn)吸熱峰的起點(diǎn)(也就是起始分解溫度)；在樣品變化所需的熱量等于爐子傳遞的熱量時(shí)，曲線達(dá)到頂點(diǎn)(峰頂溫度出現(xiàn))；當(dāng)爐子傳遞的熱量大于樣品變化所需的熱量時(shí)，曲線折回，回到基線狀態(tài)(終止溫度結(jié)束)，試樣轉(zhuǎn)入熱穩(wěn)定階段，吸熱過(guò)程結(jié)束。反之，得到放熱峰。所得到的峰面積通過(guò)相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理軟件，即可方便地獲得有關(guān)熔化(或化學(xué)反應(yīng))熱效應(yīng)的信息，可以了解到被測(cè)物質(zhì)在哪個(gè)溫度段發(fā)生了什么變化，是吸熱分解還是放熱分解，放熱量(或吸熱量)是多少，分幾步分解，分解的溫度范圍等，如果和其他的測(cè)試方法聯(lián)用會(huì)得到更多的信息。圖28-2是最常見(jiàn)的DSC圖形，向下的峰為熔融峰或吸熱反應(yīng)或脫水反應(yīng)峰，向上的峰為放熱分解峰。
圖28-2常見(jiàn)DSC圖
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