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1.儀器的基本構(gòu)成

熱重分析儀主要由熱天平、爐體加熱系統(tǒng)、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)、稱重變換、放大、模/數(shù)轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)采集和記錄等幾部分組成，通過(guò)計(jì)算機(jī)和相關(guān)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理后打印出測(cè)試曲線和分析數(shù)據(jù)結(jié)果。儀器結(jié)構(gòu)示意圖如圖27-3所示。

圖27-3熱重分析儀的基本結(jié)構(gòu)框圖

(1)熱天平

熱天平的主要工作原理是把電路和天平結(jié)合起來(lái)。通過(guò)程序控溫儀使加熱電爐按一定的升溫速率升溫(或恒溫)，當(dāng)被測(cè)試樣發(fā)生質(zhì)量變化，光電傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電信號(hào)。此信號(hào)經(jīng)測(cè)重電子放大器放大并反饋至天平動(dòng)圈，產(chǎn)生反向電磁力矩，驅(qū)使天平梁復(fù)位。反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比(即可轉(zhuǎn)變?yōu)闃悠返馁|(zhì)量變化)。其變化信息通過(guò)記錄儀描繪出熱重分析(TGA)曲線，熱重分析曲線縱坐標(biāo)表示質(zhì)量損失(或失重率)，橫坐標(biāo)表示溫度(或時(shí)間)。根據(jù)天平類型、爐子大小以及最高測(cè)試溫度，熱天平的測(cè)量量程為1～5g不等，分辨率為0.1～1ug。

熱天平結(jié)構(gòu)圖如圖27-4所示。電壓式微量熱天平采用的是差動(dòng)變壓器法，即零位法。用光學(xué)方法測(cè)定天平梁的傾斜度，以此信號(hào)調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流，線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜。另一解釋為：當(dāng)被測(cè)物發(fā)生質(zhì)量變化時(shí)，光傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電信號(hào)，此信號(hào)經(jīng)測(cè)重放大器放大后反饋至天平動(dòng)圈，產(chǎn)生反向電磁力矩，驅(qū)使天平復(fù)位。反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比，即樣品的質(zhì)量變化可轉(zhuǎn)變電壓信號(hào)。

圖27-4電壓式微量熱天平

平行導(dǎo)向天平能夠保證樣品的位置不會(huì)影響重量的測(cè)量，在熔融時(shí)如果樣品的位置改變，樣品重量不會(huì)發(fā)生變化。

圖27-5是三種不同的熱天平設(shè)計(jì)：上皿式、垂直懸浮式和平行式。日本島津公司TG-50型熱重分析儀采用上皿式、垂直懸浮式；梅特勒一托利多TGA/SD-TA851^e采用平行式。

圖27-5 熱天平設(shè)計(jì) 箭頭表示裝樣時(shí)爐體運(yùn)動(dòng)方向

需要注意的是：①在天平和爐體間必須采取結(jié)構(gòu)性措施以保護(hù)天平室內(nèi)的天平免受熱輻射的影響和腐蝕性分解產(chǎn)物進(jìn)入。多數(shù)情況下，用保護(hù)性氣體吹掃天平罩。②必須使用恒溫水浴槽(梅特勒-托利多熱天平是這樣)，通過(guò)對(duì)天平室進(jìn)行恒溫，可以確保稱量信號(hào)有良好的重現(xiàn)性。

(2)加熱爐

爐體包括爐管、爐蓋、爐體加熱器和隔離護(hù)套(圖27-6)。爐體加熱器位于爐管表面的凹槽中。爐管的內(nèi)徑根據(jù)爐子的類型而有所不同。TGA/SDTA851^e的爐體為水平結(jié)構(gòu)，由此可以減小氣流引起的擾動(dòng)，最高溫度可加熱到1100℃。高溫型的可到1600℃，甚至更高。

圖27-6爐體結(jié)構(gòu)圖

1-氣體出口活塞，石英玻璃;2-前部護(hù)套，氧化鋁;3-壓縮彈簧，不銹鋼;4-后部護(hù)套，氧化鋁;5-爐蓋，氧化鋁;6-樣品盤(pán)，鉑/銠;7-爐溫傳感器，R型熱電偶;8-樣品溫度傳感器，R型熱電偶;9-冷卻循環(huán)連接夾套，鍍鎳黃銅;10-爐體法蘭冷卻連接，鍍鎳黃銅;11-爐休法蘭，加工過(guò)的鋁;12-轉(zhuǎn)向齒條，不銹鋼;13-收集盤(pán)，加工過(guò)的鋁;14-開(kāi)啟樣品室的爐子馬達(dá);15-真空和吹掃氣體入口，不銹鋼;16.保護(hù)性氣體入口，不銹鋼;17-用螺絲調(diào)節(jié)的夾子，鋁;18-冷卻夾套，加工過(guò)的鋁;19-反射管，鎳;20-隔離護(hù)套，氧化鋁;21-爐子加熱器，坎薩爾斯鉻鋁電熱絲Al通路;22-爐管，氧化鋁;23-反應(yīng)性氣體導(dǎo)管，氧化鋁;24-樣品支架，氧化鋁;25-爐體天平室墊圈，氟橡膠;26-隔板、擋板，不銹鋼;27-爐子與天平室間的墊圈，硅橡膠;28-反應(yīng)性氣體入口，不銹鋼;29-天平室，加工過(guò)的鋁

(3)程序控溫系統(tǒng)

爐子溫度增加的速率受溫度程序的控制，其程序控制器能夠在不同的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行線性溫度控制，如果升溫速率是非線性的將會(huì)影響到TGA曲線。程序控制器的另一特點(diǎn)是，對(duì)于線性輸送電壓和周圍溫度變化必須是穩(wěn)定的，并能夠與不同類型的熱電偶相匹配。

當(dāng)輸入測(cè)試條件之后(如從50℃開(kāi)始，升至1000℃，升溫速率為20℃/min)，溫度控制系統(tǒng)會(huì)按照所設(shè)置的條件程序升溫，準(zhǔn)確執(zhí)行發(fā)出的指令。溫度準(zhǔn)確度，±0.25℃;溫度范圍，室溫～1100℃。所有這些控溫程序均由熱電偶傳感器(簡(jiǎn)稱熱電偶)執(zhí)行，熱電偶為鉑金材料，分為樣品溫度熱電偶和爐子溫度熱電偶。樣品溫度熱電偶直接位于樣品盤(pán)的下方，這樣就保證了樣品離樣品溫度測(cè)量點(diǎn)比較近，溫度誤差小;爐子溫度熱電偶測(cè)量爐溫并控制爐子的電源，其位于爐管的表面。

(4)氣氛控制系統(tǒng)

梅特勒一托利多的氣氛控制系統(tǒng)分兩路，一路是反應(yīng)氣體，經(jīng)由反應(yīng)性氣體毛細(xì)管導(dǎo)入到樣品池附近，并隨樣品一起進(jìn)入爐腔，使樣品的整個(gè)測(cè)試過(guò)程一直處于某種氣氛的保護(hù)中。至于通入什么氣體，要以樣品而定，有的樣品需要通入?yún)⑴c反應(yīng)的氣體，而有的則需要不參加反應(yīng)的惰性氣體；另一路是對(duì)天平的保護(hù)氣體，通入并對(duì)天平室內(nèi)進(jìn)行吹掃，防止樣品在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時(shí)放出的腐蝕性氣體進(jìn)入天平室，這樣既可以使天平得到很高的精度，也可以延長(zhǎng)熱天平的使用壽命。

(5）自動(dòng)進(jìn)樣器

現(xiàn)在很多儀器商都開(kāi)發(fā)出自動(dòng)進(jìn)樣的功能，在設(shè)置好測(cè)試條件的前提下按照指令執(zhí)行測(cè)試任務(wù)，使儀器連續(xù)24 h不間斷地工作，大大提高了工作效率。自動(dòng)進(jìn)樣器以梅特勒-托利多TGA/SDTA851^e為例，能處理多達(dá)34個(gè)樣品，每種樣品都可用不同的方法和不同的坩堝，且一旦坩堝放的位置和設(shè)置的位置不一致或自動(dòng)進(jìn)樣器的蓋子沒(méi)蓋好，或儀器有異常情況發(fā)生，儀器工作界面馬上彈出一個(gè)窗口加以提示，并停止工作，直至糾正錯(cuò)誤為止。圖27-7為自動(dòng)進(jìn)樣器的機(jī)械手，圖27-8為自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品池。

圖27-7自動(dòng)進(jìn)樣器的機(jī)械手

自動(dòng)進(jìn)樣器可采取全自動(dòng)進(jìn)樣和半自動(dòng)進(jìn)樣，全自動(dòng)進(jìn)樣是天平連接到計(jì)算機(jī)，先把坩堝質(zhì)量自動(dòng)稱重，手動(dòng)加入樣品后，儀器自動(dòng)稱重后將樣品的質(zhì)量數(shù)據(jù)送至記錄軟件，此方法適合測(cè)試質(zhì)量范圍較寬的樣品。半自動(dòng)進(jìn)樣不是在儀器內(nèi)進(jìn)行，先用單獨(dú)的天平稱重，然后將坩堝放入自動(dòng)進(jìn)樣器，將質(zhì)量數(shù)據(jù)手動(dòng)輸入軟件日常工作窗口，這種方法可以人為控制樣品量的多少，如測(cè)含能材料和反應(yīng)比較劇烈的樣品用此方法較好。

注：如果是揮發(fā)性很強(qiáng)的樣品，則不適宜用自動(dòng)進(jìn)樣排隊(duì)等待進(jìn)行測(cè)試，最好是稱好樣品后馬上測(cè)試。

圖27-8自動(dòng)進(jìn)樣器樣品池

2.工作原理

進(jìn)行熱重測(cè)試時(shí)，試樣質(zhì)量m經(jīng)稱重變換器變成與質(zhì)量成正比的直流電壓，經(jīng)稱重放大器放大后，送到模/數(shù)轉(zhuǎn)換器，再送到計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)采集了質(zhì)量轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷旱男盘?hào)，同時(shí)也采集了質(zhì)量對(duì)時(shí)間的一次導(dǎo)數(shù)(也稱微分)信號(hào)以及溫度信號(hào)。然后對(duì)這三個(gè)信號(hào)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，經(jīng)處理后的曲線由顯示器顯示，對(duì)此曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)分析并打印圖譜。