總有機(jī)碳（TOC）是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。水中總有機(jī)碳的測定，目前以低溫氧化法 、燃燒法及電導(dǎo)法為主要分析方法。采用燃燒氧化-非分散紅外吸收法測定總有機(jī)碳，能將水體中有機(jī)碳全部氧化，測量結(jié)果準(zhǔn)確，且測量時間短，TOC分析已成為世界許多國家水處理和質(zhì)量控制的主要手段。
上海元析儀器有限公司新推向市場的符合環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）要求的TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀則是采用燃燒氧化-非分散紅外吸收法來測定總有機(jī)碳，還具備自動加酸、曝氣吹掃、自動稀釋的功能，減少了樣品前處理時間及人為原因造成的測試誤差，縮短了樣品測試時間，提高了工作效率。
TOC-5000 型總有機(jī)碳分析儀的應(yīng)用也十分廣泛，可被應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制，以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測，在醫(yī)藥、藥品、生化技術(shù)、實驗室和水電站等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
目前國家現(xiàn)行的《海洋監(jiān)測規(guī)范 第4部分：海水分析》（GB 17378.4-2007）中總有機(jī)碳的測定方法分為總有機(jī)碳儀器法和過硫酸鉀氧化法，其中儀器法的測定即是通過燃燒氧化-非分散紅外吸收法測定總有機(jī)碳。為方便客戶應(yīng)用，我們對TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀的耐鹽量進(jìn)行實驗驗證，以下是實驗過程及實驗數(shù)據(jù)的詳細(xì)敘述和匯總。
摘 要：
選用TOC-5000總有機(jī)碳分析儀，按照標(biāo)準(zhǔn)《海洋監(jiān)測規(guī)范 第4部分：海水分析》（GB 17378.4-2007）總有機(jī)碳儀器法要求配置有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。在NPOC直接法的方法下，進(jìn)行耐鹽量實驗驗證 。
關(guān)鍵詞：水質(zhì)；總有機(jī)碳；燃燒氧化；非分散紅外吸收；耐鹽量；鹽水檢測
實驗部分
1、儀器及試劑
1.1 TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀：燃燒氧化—非分散紅外吸收；
1.2 鄰苯二甲酸氫鉀：標(biāo)準(zhǔn)試劑[ GBW(E) 080650 ]；
1.3 純水：電導(dǎo)率<5.0µS/cm，TOC濃度不超過0.5 mg/L 的水；
1.4 磷酸（H3PO4）：優(yōu)級純；
1.5 氯化鈉：分析純
2、溶液配制
2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[ρ（有機(jī)碳，C）=1000 mg/L ]
準(zhǔn)確稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀（先在115℃下干燥2h），用純水定容至1000mL，混勻，配制成TOC值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)使用液 [ρ（有機(jī)碳，C）= 100 mg/L]
用移液槍吸取10 mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)試劑（2.1）于100 mL 容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻；
2.3 磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為10%）
準(zhǔn)確量取10mL優(yōu)級純H3PO4，用超純水稀釋至100mL（有效期一個月）。
2.4 氯化鈉溶液（ρ（NaCl）= 30g/L）
準(zhǔn)確稱取30.0000g氯化鈉，用純水定容至1000mL，混勻，配制成濃度為 30g/L的氯化鈉溶液。
3、實驗條件
載氣種類 | 高純氧，體積分?jǐn)?shù)為99. 995%以上 |
載氣流量 | 180mL/min |
催化劑 | 鉑金催化劑 |
裂解爐溫度 | 680℃ |
冷凝器溫度 | 5℃ |
進(jìn)樣量 | 200μL |
表1 實驗條件
4、實驗方法及實驗數(shù)據(jù)
4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
選用TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀的NPOC（直接法）法，采用“單點稀釋”模式在稀釋池將標(biāo)準(zhǔn)使用液（ρ（有機(jī)碳，C）= 100 mg/L）稀釋成有機(jī)碳濃度分別為0.00、2.00、5.00、10.00、20.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；
選用二次擬合得到
NPOC曲線方程：Y= -2527736.1X2+301332.5X+14.3，相關(guān)系數(shù)R= 1.0000
4.2 樣品測試
準(zhǔn)確量取1.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ρ（有機(jī)碳，C）= 1000mg/L），用氯化鈉溶液（ρ（NaCl）= 30g/L）定容至100mL，混勻，得到加標(biāo)后的樣品。
在得到的NPOC標(biāo)準(zhǔn)曲線下，先測定純水樣品的濃度，然后測定30g/L氯化鈉溶液的濃度，再平行測定6次加標(biāo)樣品的濃度，連續(xù)測樣一周，計算其回收率。
5、測試結(jié)果
純水濃度（mg/L） | 0.3328 | ||
氯化鈉溶液濃度（mg/L） | 0.3337 | ||
測試次數(shù) | 加標(biāo)濃度（mg/L） | 測試濃度（mg/L） | 回收率（%） |
1 | 10 | 10.44 | 104 |
2 | 10.28 | 103 | |
3 | 10.27 | 103 | |
4 | 10.74 | 107 | |
5 | 10.80 | 108 | |
6 | 10.37 | 104 | |
均值 | 10.48 | 105 | |
表2-1 測試結(jié)果
測試時間 | 加標(biāo)濃度（mg/L） | 測試濃度（mg/L） | RSD（%） | 回收率（%） |
第一天 | 10 | 10.48 | 0.58 | 105 |
第二天 | 10.22 | 1.21 | 102 | |
第三天 | 10.37 | 0.61 | 104 | |
第四天 | 10.01 | 0.78 | 100 | |
第五天 | 10.13 | 1.37 | 101 |
表2-2 加標(biāo)回收率
6、總 結(jié)
經(jīng)測試，TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀對于測量含鹽量高的樣品測試結(jié)果的準(zhǔn)確度以及精密度都較好，均符合《海洋監(jiān)測規(guī)范 第4部分：海水分析》
（GB 17378.4-2007）中對總有機(jī)碳的測試要求，耐鹽強(qiáng)度較高，可進(jìn)行海水中有機(jī)碳的測定。但當(dāng)測定樣品含鹽過多時，燃燒管內(nèi)鹽積累，增加載氣通過的阻力，有可能使測定值的重現(xiàn)性下降，需要定期的進(jìn)行燃燒管內(nèi)部的維護(hù)。因此，為延長燃燒管或催化劑的使用壽命，應(yīng)將含鹽量高的樣品進(jìn)行稀釋，降低鹽濃度后上機(jī)測試，且測樣結(jié)束后應(yīng)用超純水反復(fù)多次沖洗管路。
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