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技術(shù)文章
微納米材料的微孔測(cè)試技術(shù)
點(diǎn)擊次數(shù)：1385 發(fā)布時(shí)間：2014-10-28
微納米材料的微孔測(cè)試技術(shù)
粉體材料的表面積與其顆粒尺寸有直接的關(guān)系，但是顆粒尺寸大小并不能代表表面特性，顆粒越小，比表面積越大，顆粒的形狀偏離球形越遠(yuǎn)，比表面越大，顆粒表面越不光滑，比表面越大，顆粒表面如果還具有孔洞，比表面更大。僅僅是一克粉體把他們的表面積展開(kāi)，可以達(dá)到幾十、幾百甚至上千平方米，十分令人驚奇。有些非常重要的粉體材料刻意要做成多孔形態(tài)，例如，分子篩、催化劑、吸附劑，而且他們的特性與其孔的大小、形態(tài)、分布直接相關(guān)，對(duì)他們而言，孔徑分布是一個(gè)極為重要的特性指標(biāo)。
一般把微納米粉體表面上的孔按其尺寸分為三類(lèi)，孔徑大于50nm為大孔，孔徑在2至50nm為中孔或介孔，孔徑小于2nm稱(chēng)為微孔。從理論上說(shuō)，氮吸附法測(cè)定孔徑分布只適合于介孔。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，氮吸附法測(cè)孔的范圍已可擴(kuò)大至0.35~500nm的范疇，再大的孔需用壓汞法測(cè)定，0.35nm已到微孔的極限，再小已無(wú)意義。測(cè)定微孔的技術(shù)非常復(fù)雜，因?yàn)?，在氮?dú)庀鄬?duì)壓力很低（< 0.01）時(shí)才能發(fā)生微孔填充，孔徑在0.5~1nm的孔只有在氮分壓小于0.00001時(shí)，才能產(chǎn)生微孔填充，動(dòng)態(tài)法是無(wú)能為力的，靜態(tài)容量法需要氮?dú)鈮毫π∮?Pa, 為了測(cè)定更細(xì)微的孔，常采用分子泵，采用氬氣作為吸附質(zhì)比較有利，他產(chǎn)生微孔填充的壓力比氮?dú)飧?，另一種可行的方法是采用CO2作吸附質(zhì)在室溫進(jìn)行吸附，可以無(wú)需分子渦輪泵級(jí)的真空度。微孔分析的方法也很多，有D-R法、t-圖法、 αs- 圖法、 HK 、SF法、 NLDFT法等，其中t-圖法相對(duì)比較實(shí)用。t-圖法中，吸附量V被定義為吸附統(tǒng)計(jì)層厚t的函數(shù)，關(guān)鍵在于選擇適當(dāng)?shù)膖曲線，由V-t圖中，可以很方便的得到比表面積、微孔孔徑、微孔體積，在活性炭等微孔材料的分析中應(yīng)用較多，效果很好。