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重金屬檢測各樣品前處理方法
點擊次數(shù)：584 發(fā)布時間：2014-11-30
1、測試部分的選擇
供測試的實驗室試樣必須是銷售狀態(tài)或供銷售狀態(tài)的玩具.測試部分必須從一個單獨的玩具試樣上的可觸及部分上取下，也就是說,玩具上同一種材料可以結(jié)合起來作為單獨的一個測試部分，但不能再使用其他的玩具樣品.測試部分不允許含一種以上材料或一種以上顏色，除非采用物理分離方法不能形成分離的樣品,這種樣品如點染色，印花紡織物或因重量有限。
（注:本要求不排除可以從能代表上述規(guī)定有關(guān)材料的材料及其附著的襯底材料上取下的測試部分）
對材料不足10mg測試部分不進行測試。
2、油漆,清漆,硝基漆,油墨,聚合物涂層和類似的涂層
采用機械方法在室溫下從試樣上獲取涂層，粉碎樣品時不應(yīng)超過環(huán)境溫度。從通過孔徑為0.5mm的金屬篩的材料中獲取0.2g的測試部分。如果粉碎后的同一種涂層僅能得到10mg到100mg,必須區(qū)別于0.2g樣品進行測試，有關(guān)元素的含量必須按使用的測試部分為 100mg時計算，并將測試部分的質(zhì)量在報告中列明。
在因為其性質(zhì)的原因涂層不能被粉碎時（如彈性/塑性油漆），從試樣中移取測試部分而不將涂層粉碎。使用尺寸合適的容器（25ml錐形瓶），將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合.如果測試部分的質(zhì)量10mg與 100mg 之間，用上述溶液5.0ml 在溫度為（37±2）℃下與測試部分混合。搖動1分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達(dá)到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為（37±2）℃時攪拌混合物，持續(xù)一個小時，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，先使用濾膜過濾器過濾，然后根據(jù)需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離）在加速度達(dá)到 5000g（g=9.80665m/s）時離心分離。分離必須在上述放置時間結(jié)束后盡快進行，離心分離不能超過10分鐘，同時運用了離心分離必須在報告中注明。
如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日，必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。
3、聚合材料和類似材料,包括用或不用紡織物增強的層壓材料,但不包括其它
紡織物
從聚合材料或類似材料上取下 0.2g 的測試部分，注意防止材料受熱,具體方法如下:
從材料截面厚度zui小處剪下測試部分,以使試樣的表面積與試樣質(zhì)量的比例盡可能大些，每個試樣的所有尺寸在不受壓狀態(tài)下必須小于6mm。使用尺寸合適的容器（25ml錐形瓶），將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合。如果測試部分的質(zhì)量在 10mg與100mg 之間，用上述溶液 5.0ml 在溫度為（37±2）℃下與測試部分混合。搖動 1 分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達(dá)到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為（37±2）℃時攪拌混合物，持續(xù)一個小時，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個小時。
接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據(jù)需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離）在加速度達(dá)到
如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。
4、紡織物
從材料上剪下測試部分，每個試樣的所有尺寸在不受壓狀態(tài)下必須小于6mm。使用尺寸合適的容器（25ml錐形瓶），將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合.如果測試部分的質(zhì)量在 10mg 與 100mg 之間，用上述溶液 5.0ml 在溫度為（37±2）℃下與測試部分混合。搖動 1 分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達(dá)到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為（37±2）℃時攪拌混合物，持續(xù)一個小時，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，先使用濾膜過濾器過濾，然后根據(jù)需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離）在加速度達(dá)5000g（g=9.80665m/s）時離心分離。分離必須在上述放置時間結(jié)束后盡快進行，離心分離不能超過 10 分鐘，同時運用了離心分離必須在報告中注明。
如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日，必須加入鹽酸加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L.
5、紙和紙板
盡可能將紙和紙板剪的zui小，稱取 0.2g，先加入 5ml蒸溜水將試樣浸漬，形成均勻混合物，再加入5ml溫度為（37±2）℃的0.14mol/L的鹽酸，檢查酸度（PH為1-1.5之間）。在恒溫震蕩水槽中，避光攪拌一個小時，然后再放置一個小時，接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，先使用濾膜過濾器過濾，然后根據(jù)需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離）在加速度達(dá)到
如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。
6、金屬、玻璃、陶瓷材料
先對玩具及玩具部件進行小零件測試，如果玩具或玩具部件完容入小零件測試器并含有可觸及的金屬/玻璃/陶瓷材料，如果附有涂層，應(yīng)先移取玩具或玩具部件上的涂層，然后將玩具或玩具部件放入50ml的玻璃容器：高60mm,直徑40mm。加入足量溫度為37±2℃的C=0.07mol/L的鹽酸溶液，以使溶液能正好*浸漬玩具或玩具部件，將容器蓋上，使內(nèi)容物避光并在37±2℃下放置兩個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，用濾膜過濾器過濾。
7、可供留下痕跡的材料
如果材料中在正常情況下凝固并且含有油脂,油類,蠟或類似材料，必須使測試部分在正常情況下凝固，然后將凝固的材料包在硬質(zhì)濾紙中，必須使用正庚烷溶劑通過溶解萃取將上述成分清除,使用的分析方法必須確保上述成分的清除是定量。
1）不含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣就移取
2）含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣，將測試試樣留在硬質(zhì)濾紙上，用相當(dāng)于測試試樣質(zhì)量25倍溫度為37±
接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾，然后根據(jù)需要在加速度達(dá)到
如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。
8、柔韌造型材料（包括造型粘土）和凝膠
材料中如果含有油脂，油類,蠟或類似材料，必須將測試部分包在硬質(zhì)濾紙中，必須使用正庚烷溶劑通過溶解萃取將上述成分清除，使用的分析方法必須確保上述成分的清除是定量的。
1）不含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣就移取
2）含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣，將測試試樣留在硬質(zhì)濾紙上，用相當(dāng)于測試試樣質(zhì)量25倍溫度為37±
如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。