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純水和注射用水中總有機碳含量測定
點擊次數：524 發(fā)布時間：2014-11-30
前言
水，尤其是純水（PW）和靜脈注射用水（WFI）在制藥行業(yè)起著至關重要
的作用，由于這些藥品將直接被注入體內，所以這類試劑需要越干凈越好。美國藥典和日本要求對制藥行業(yè)用水有著極其嚴格的規(guī)定，同時對檢測TOC儀器有著
很高的要求。
日本藥典測試方法要求儀器可以測量低于0.050 mgC/L，同時采用0.806 mg/L
十二烷基苯磺酸作為樣品時產生的總有機碳含量不低于0.450 mgC/L，藥典還規(guī)
定儀器對0.500 mgC/L樣品溶液氧化能力不低于90%（0.450 mgC/L）。
該應用報告將采用edyne Tekmar Fusion TOC 分析儀器，根據日本藥典方
法且滿足其要求對樣品中的TOC進行測試。
實驗儀器條件
該方法中，采用edyne Tekmar Fusion 型號儀器，紫外過硫酸鹽氧化法，
采用日本藥典默認的參數（表1）。
基本參數 數值 參數 數值
樣品體積 9.0 mL 進樣針清洗體積 5.0 mL
稀釋倍數 1:1 小瓶初始體積 2.0 mL
酸體積 0.1 mL IC 樣品初始體積 2.0 mL
過硫酸鹽體積 0.6 mL IC 吹掃室清洗體積 5.0 mL
UV 反應室預清洗 關 基線穩(wěn)定時間 1.60 min
UV 反應室預清洗體積 0.0mL 檢測器加壓流速 300.0 mL/min
UV 反應室預清洗次數 1 排廢流速 10
IC 吹掃時間 0.50 min 加酸流速 7
檢測器吹掃流速 500.0 mL/min 加過硫酸鹽流速 7
預吹掃時間 0.0 min 加水流速 7
系統(tǒng)流速 500.0 mL/min NDIR 加壓壓力 50 psig
樣品排出流速 7
樣品吸取流速 4
紫外反應室排廢流速 7
紫外反應室吸取流速 5
IC 排出流速 5
IC 吸取流速 5NDIR 加壓穩(wěn)定時間 1.75 min
樣品混合 關
樣品混合次數 1
樣品混合體積 10
低級別過濾檢測器 關
表1：Fusion 采用日本藥典方法參數
樣品準備
KHP（鄰苯二甲酸氫鉀）、十二烷基苯磺酸儲備液。KHP：1000 mgC/L，逐
級稀釋至0.500 mgC/L 和 5.00 mgC/L工作溶液。十二烷基苯磺酸：50 mgC/L，
稀釋80.6 mg/L儲備液獲得，通過稀釋可以獲得0.500 mgC/L工作溶液。
結果
A. 十二烷基苯磺酸回收率
日本藥典規(guī)定當采用十二烷基苯磺酸作為樣品時，系統(tǒng)產生的碳不得低于
0.450 mg/L[1]， 標準曲線采用5.00 mgC/L KHP 儲備液自動稀釋做成，線性范圍
0.050-2.50 mgC/L，線性系數（r2）=0.9995 。圖2為標準曲線圖。0.500 mgC/L 十
二烷基苯磺酸作為樣品進行分析。表2為分析結果。
圖2：用于十二烷基苯磺酸回收率測試用的標準曲線樣品名稱 濃度（mgC/L） 標準偏差（mgC/L） RSD（%）
十二烷基苯磺酸 碳含量
0.500mg/L
*
0.503mg/L 0.009 1.85
十二烷基苯磺酸 碳含量
0.500mg/L
*
0.504mg/L 0.012 2.5
表 2：0.500 mgC/L 十二烷基苯磺酸 TOC數據 *n=2
采用0.500mgC/L 十二烷基苯磺酸的回收率為100.6%。這*日本藥典
規(guī)定的90%回收率要求。
B. 測定低于0.050mg/L TOC
日本藥典規(guī)定儀器必須有檢測到低于0.050 mgC/L 的能力[1]， 為了完成這
類樣品分析，采用0.500 mg/L 儲備液作為標液，使用自動稀釋功能進行做標準
曲線，如圖3顯示，從0至0.500mgC/L 范圍內，線性系數為0.9995。按照日本藥
典方法要求使用0.050 和 0.125 mgC/L的核查標樣進行驗證，結果如表3所示。
圖3：低濃度TOC分析標準曲線
樣品名稱 濃度（mgC/L）
標準偏差
（mgC/L）
RSD（%）
核查標樣 0.050mg/L C 0.0503mg/L 0.0007 1.35
核查標樣 0.050mg/L C 0.0515mg/L 0.0023 4.39
核查標樣 0.1250mg/L C 0.1248mg/L 0.0018 1.43
核查標樣 0.1250mg/L C 0.1276mg/L 0.0025 1.99
表3：低濃度 TOC 分析數據分析結果顯示可以滿足去低于0.050 mgC/L有機碳的分析要求，所有分析結
果都有很好的相對標準偏差。由于該樣品是以核查標樣方法進行分析，故軟件自
動扣除了系統(tǒng)和去離子水中的碳。表3中的數據顯示*于日本藥典分析方
法要求。
結論
當處理藥品類樣品，尤其是純水和注射用水等對人健康有著很大影響時的樣
品時，總有機碳含量可以作為一個衡量該類試劑清潔度的一個方法。我們必須按
照美國藥典和日本藥典詳細要求進行檢測，其兩者的主要差別在于使用的系統(tǒng)適
用性材料不一樣。日本藥典要求對0.500 mg/L 碳含量的十二烷基苯磺酸樣品的
回收率不小于90%。Fusion*可以滿足去要求，對0.500 mg/L 碳含量的十二烷
基苯磺酸樣品的回收率為100.6%。日本藥典第二個要求為系統(tǒng)必須能夠檢測低于
0.050mgC/L 的碳。Fusion同樣*其要求，在更低的濃度的情況下，均能
獲得較好的準確性和穩(wěn)定性。該應用報告顯示edyne Tekmar’s Fusion TOC
Analyzer 可以滿足所有方法性能的要求。
參考文獻
1. Japanese Pharmacopeia General Test/ Test for Total Organic Carbon pg.93-95
2. U.S. Pharmacopeia General Chapter <643> Total Organic Carbon.
www.usp.org