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　　氣相色譜儀GC測(cè)定肉類脂肪酸組成
 

　　肉類脂肪是人們攝入脂肪 ,特別是飽和脂肪酸的主要來源。脂肪決定肉類食用品質(zhì)的重要因素,脂肪的多少直接影響肉的多汁性和嫩度 ,脂肪酸的組成則是決定肉類不同風(fēng)味的重要因子。近年來,越來越多的研究證明 ,各種癌癥特別是冠心病發(fā)病率的增高與日糧攝入的脂肪酸組成高度相關(guān)因此，對(duì)豬肉脂肪酸組成的測(cè)定方法的探討也日益為人們所重視。油脂中的脂肪酸組分一般采用氣相色譜法進(jìn)行分離和測(cè)定，脂肪酸一般是以甘油酯形式存在，沸點(diǎn)較高，可利用酯交換先將油脂中的脂肪酸甲酯化后再進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。
 

實(shí)驗(yàn)部分
 

　　一、儀器和試劑
 

　　日本島津GC—14C氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器，N2000色譜數(shù)據(jù)工作站。石油醚(AR沸程30~60)、苯(AR)、無水甲醇(AR)、氫氧化鉀(AR)、脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(由SIGMA公司提供)。
 

　　1.1色譜條件
 

　　30m×0.32mmAT.FFAP石英毛細(xì)管柱，柱溫1900C，檢測(cè)器溫度2900C，進(jìn)樣器溫度2900C，高純氮?dú)?0ml/min，尾吹35
 

　　ml/min，氫氣50 ml/min，空氣500ml/min。
 

　　1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
 

　　稱取各脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品適量，分別用無水甲醇配制成2000ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。測(cè)樣品時(shí)分別移取各貯備液1、2、4ml置于10ml容量瓶， 用無水甲醇稀釋定容，配制成200、400、800ug/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)系列，各取2ul注入氣相色譜儀，進(jìn)行兩次平行測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰面積定 量，以峰面積對(duì)應(yīng)脂肪酸濃度(ug/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 

　　1.3實(shí)驗(yàn)材料
 

　　市售豬肉，貯藏于低溫冰箱中待測(cè)定用。
 

　　1.4樣品處理
 

　　將5g肉樣從冰箱中取出解凍，剪碎置于培養(yǎng)皿中，于30~600C進(jìn)行真空干燥約8h，取出研碎后稱取約0.5g干樣，置于10 ml具塞試管中，加2ml苯與石油醚(1：1)的混合液，密閉浸提24h后加2ml氫氧化鉀—甲醇溶液(0.4mol/L)進(jìn)行快速甲酯化，搖勻靜置分層 后沿試管壁加入蒸餾水使甲醇溶液層上升至試管上部，放置至澄清，取上清夜經(jīng)0.45um濾膜過濾，濾液供氣相色譜分析。
 

　　1.5樣品測(cè)定
 

　　取2ul樣品濾液，同標(biāo)準(zhǔn)一樣測(cè)定，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得各脂肪酸的濃度。
 

　　二、結(jié)果與討論
 

　　2.1定性及定量分析
 

　　驗(yàn)采用脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)作保留時(shí)間定性及峰面積定量分析，采取面積校正歸一法可測(cè)定各脂肪酸的相對(duì)百分含量，采取面積外標(biāo)法可測(cè)得各脂肪酸的實(shí)際含量。
 

　　時(shí)間(time)
 

時(shí)間(time)
 

　　2.2樣品脂肪酸組成的測(cè)定結(jié)果
 

　　各脂肪酸的百分含量系占樣品脂肪酸總量的百分比
 

　　表1列出了樣品中8種主要脂肪酸的測(cè)定結(jié)果
 

　　

 

　　2.3線性關(guān)系
 

　　各取2ul已經(jīng)配制好的脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作液，在擬定的色譜條件下測(cè)定，可測(cè)得各組分各濃度時(shí)的相應(yīng)峰面積，以濃度為縱坐標(biāo)， 峰面積為橫坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線及進(jìn)行線性回歸，所得回歸方程均呈良好的線性關(guān)系，豆蔻酸回歸系數(shù)R=0.9998，棕櫚酸回歸系數(shù)R=0.9999，棕櫚 油酸回歸系數(shù)R=0.9999，硬脂酸回歸系數(shù)R=0.9998，油酸回歸系數(shù)R=0.9998，亞油酸回歸系數(shù)R=0.9999，亞麻酸回歸系數(shù) R=0.9999，花生酸回歸系數(shù)R=0.9999
 

　　2.4方法的精密度(重復(fù)性)
 

　　選用豬肉，連續(xù)用本方法平行測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果(百分含量)見表2
 　　

 

　　由表2結(jié)果可看出，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在
 

　　0.36~3.90 之間，符合色譜定量分析的允許標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍，結(jié)果表明，本方法有較好的精密度和重復(fù)性。
 

　　2.5方法回收實(shí)驗(yàn)
 

　　對(duì)豬肉中分別加入已知量的脂肪酸混合溶液，按2.5的樣品處理方法，經(jīng)處理后測(cè)定和計(jì)算加入的脂肪酸含量，樣品中脂肪酸的平均回收率(n=6)分別 為：豆蔻酸100.33 %、棕櫚酸100.20%、棕櫚油酸 100.24%、硬脂酸99.96% 、油酸100.22%、亞油酸100.36% 、亞麻酸100.18%、花生酸99.88% 。
 

　　三、總結(jié)
 

　　由測(cè)定結(jié)果可以看出，本方法能準(zhǔn)確地分離和測(cè)定豬肉的主要脂肪酸，有較好的精密度和較高的可靠性。