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理化分析儀器的化學(xué)分析方法理論

閱讀:1044      發(fā)布時(shí)間:2014-10-28
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理化分析儀器的化學(xué)分析方法理論

用做工作標(biāo)準(zhǔn)時(shí)要求與校準(zhǔn)樣品相同。但測(cè)定值其中代表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),代表試樣。注意應(yīng)用上述公式時(shí)應(yīng)從測(cè)定值中扣除空白值得到實(shí)際測(cè)定值。

空白的校正空白來(lái)自分析試劑、試樣中與被測(cè)組分共存的組分、分析用器皿、分析用水以及環(huán)境主要是空氣和灰塵??瞻子绊懛治鼋Y(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度以及檢測(cè)方法的檢出限度和靈敏度尤其在量、微量和純度分析中影響明顯。所以要搞清空白來(lái)源并及時(shí)消除或控制。

分析空白的消除。現(xiàn)在的分析用水由于制備、輸送和儲(chǔ)存環(huán)節(jié)的缺陷,常出現(xiàn)某種元素濃度超標(biāo)分析人員習(xí)慣使用鉻酸洗液洗滌玻璃器皿造成器壁吸附鉻鉻污染實(shí)驗(yàn)室灰塵飄人正在分析試液中也會(huì)造成結(jié)果偏差主要是低硅分析、加過(guò)磷酸的器皿用于分析微量磷樣品在實(shí)驗(yàn)室傳遞中被沾污尤其是粉末樣品等。這些原因造成的空白都可以通過(guò)改變工作方式消除,如洗滌玻璃器皿改用稀鹽酸浸泡實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常保持潔凈到實(shí)驗(yàn)室的分析用水要進(jìn)行檢測(cè)取用分析試劑和分析樣品的工具和器皿要不能混用。

空白的控制。對(duì)于一些無(wú)法消除的空白可采取措施盡量降低。這一點(diǎn)在痕量分析中尤為重要,如果空白值過(guò)高甚至超過(guò)試樣測(cè)定值,這種結(jié)果的準(zhǔn)確度就大打折扣??砂逊治黾?cè)噭Q成優(yōu)級(jí)純,一二級(jí)分析用水換成一級(jí)水來(lái)降低空白值。降低空白應(yīng)從幾方面試劑、分析用水、器皿、儀器同時(shí)進(jìn)行,否則效果不一定好。分析試樣時(shí)按相同步驟做空白試驗(yàn)必要時(shí)空白試驗(yàn)應(yīng)做平行樣。有些空白在有試樣基體和無(wú)試樣基體時(shí)的測(cè)定值還不一樣因此做空白試驗(yàn)不能簡(jiǎn)單了事,需考慮基體的影響。

其它因素分析操作中一些細(xì)節(jié)要特別注意如溶解、蒸發(fā)、濃縮過(guò)程中防止瘟度過(guò)高試液崩濺萃取或滴定時(shí)防止分液漏斗或滴定管不嚴(yán)密漏液過(guò)濾沉淀時(shí)酸度控制不好使沉淀部分溶解儀器長(zhǎng)時(shí)間工作零點(diǎn)飄移又未及時(shí)校準(zhǔn)等,都會(huì)造成分析誤差或錯(cuò)誤。對(duì)玻璃量器要按檢定規(guī)程檢定標(biāo)準(zhǔn)溶液要定期標(biāo)定對(duì)要進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)校準(zhǔn)是對(duì)儀器的線性關(guān)系和靈敏度進(jìn)行校正用化學(xué)試劑或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),檢定是按檢定規(guī)程對(duì)儀器的綜合性能測(cè)量重復(fù)性和檢測(cè)限等全面評(píng)價(jià)。

結(jié)束語(yǔ)選擇化學(xué)分析方法時(shí),應(yīng)依據(jù)分析目的檢測(cè)或驗(yàn)證、準(zhǔn)確度要求、分析室現(xiàn)有技術(shù)水平、材料特性基本組成和含量范圍及分析成本等綜合考慮,濕法分析法和分析法、標(biāo)準(zhǔn)分析法和非標(biāo)準(zhǔn)分析法要靈活運(yùn)用,切忌死板教條。要求分析人員能利用現(xiàn)有條件科學(xué)選擇分析方法。

對(duì)分析方法的實(shí)施過(guò)程中影響分析質(zhì)量的諸多因素要采取質(zhì)量控制措施。正確理解方法原理,避免不必要的返工樣品制備要有代表性分解樣品要達(dá)到*、無(wú)干擾、無(wú)損失和時(shí)間短標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用途分校準(zhǔn)和工作標(biāo)準(zhǔn),勿用單個(gè)樣品校準(zhǔn)被測(cè)樣品要根據(jù)分析空白來(lái)源有效地消除或盡量降低空白值對(duì)分析結(jié)果的影響玻璃器皿、標(biāo)準(zhǔn)溶液、分析儀器要進(jìn)行計(jì)量檢定或校準(zhǔn)。要求分析室有完善的質(zhì)量控制制度,分析人員經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn),能熟練進(jìn)行日常分析項(xiàng)目的操作使分析工作處于受控狀態(tài)。

總之,化學(xué)分析方法會(huì)隨著材料科學(xué)的發(fā)展而不斷地推出和充實(shí),每個(gè)分析工作者都應(yīng)學(xué)會(huì)并掌握分析方法如何選擇和分析過(guò)程的質(zhì)量控制。

  

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楊工

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