高鉻高鎳材料中微量鋁的測(cè)定
高鉻高鎳材料(Cr~50%,Ni~50%)中微量鋁的測(cè)定。由于該種材料中Cr/Ni 之比近乎于 1,使其試樣較難分解,從而影響重復(fù)性。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到較為滿意的分析結(jié)果。
鉻天青 S 分光光度法
方法要點(diǎn):
在微酸性溶液中,鋁和鉻天青 S 結(jié)合成為紫紅色絡(luò)合物,借此進(jìn)行比色測(cè)定。
所需試劑:
鹽酸:(1+1)
過(guò)氧化氫:(30%)
高氯酸:(Pl7g/ml)
銅試劑:(20%)
乙酸-乙酸鈉緩沖液:(PH=5,稱取 50 克結(jié)晶乙酸鈉溶于 100ml 水中,加 3ml 冰乙酸)
抗壞血酸溶液(1%)
氟化銨溶液(1%)
乙酸銨溶液(20%)
鉻天青 S 溶液(0.2%)——0.2 克鉻天青 S 溶于 100ml(1+1)乙醇溶液中
分析步驟:
溶樣:稱取試樣 0.1000 克于 100ml 兩用瓶中,加 HCl(2.1)10ml,加過(guò)氧化氫(2.2)10 滴,在電熱板上微熱溶解,待樣品分解完畢加高氯酸(2.3)3ml,待高氯酸白煙冒至瓶中處持續(xù) 0.5min,稍冷,用少許水吹洗瓶壁,加入 PH=5 的緩沖溶液(2.5)20ml,搖勻后加銅試劑(2.4)15ml,充分振蕩放置 10min 后以水定容,然后干過(guò)濾。
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2014.08.22
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