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三星會(huì)員 | 第8年

15857110087

飼料中泰樂(lè)菌素含量的測(cè)定GB/T 30945-2014

時(shí)間：2021-1-12閱讀：220
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　　01 適用范圍
 
　　適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料中土霉素的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)添加劑預(yù)混合飼料)。
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)不適用于添加尿素的飼料。
 
　　參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T 30945-2014 飼料中泰樂(lè)菌素的測(cè)定 高效液相色譜法》
 
　　02 提取步驟
 
　　稱取試樣2g(j確至0.01g)，于50mL具塞離心管中，加入25mL二氯甲烷，渦旋混勻，超聲提取20min，于5000r/min離心3min，用快速濾紙過(guò)濾，收集于100mL濃縮瓶中，于45℃旋蒸至干，加入0.5mL甲醇，用4.5mL乙酸鈉緩沖液多次潤(rùn)洗濃縮瓶，洗液合并入15mL離心管中，加入5mL正己烷，渦旋混勻，4000r/min離心5min，棄去正己烷層，下層水相待凈化。
 
　　03 凈化
 
　　SPE小柱：Welchrom® BRP，規(guī)格：200mg/3mL。
 
　　活化：5mL甲醇，5mL水，棄去；
 
　　上樣：全部上樣，棄去；
 
　　淋洗：5mL水；
 
　　洗脫：6mL甲醇；
 
　　洗脫液于40℃氮吹至干，加入1mL50%乙腈水，過(guò)0.22μm濾膜，待測(cè)。
 
　　04 色譜條件
 
　　色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
 
　　流動(dòng)相：乙腈-甲醇-磷酸二氫銨沖液-水=70:50:20:60；
 
　　流速：1.0mL/min；
 
　　柱溫：30℃；
 
　　進(jìn)樣量：20μL；
 
　　檢測(cè)波長(zhǎng)：290nm。
 
　　05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
 
　　08 相關(guān)產(chǎn)品信息
 

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