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果蔬中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測定(NY/T 761-2008)

時間:2019-9-6閱讀:593
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  今天為您帶來果蔬中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測定,一起來看具體的詳情吧~
 
  適用范圍
 
  適用于色素含量較高的復(fù)雜蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測定。
 
  參考標準:《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》。
 
  提取步驟
 
  稱取5g樣品于50mL離心管,加入10mL乙腈,2g氯化鈉,渦旋混勻2min,4500r/min離心5min。量取2mL上清液于15mL離心管中,50℃氮吹至干,加入2mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷)溶解殘渣,待凈化。
 
  SPE凈化步驟
 
  SPE柱:月旭Welchrom® carb/NH2,規(guī)格:500mg/500 mg/6mL;
 
  活化:4mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷),棄去;
 
  上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;
 
  洗脫:6mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷),收集于15ml離心管中;
 
  50℃氮吹至干,準確加入1mL甲醇溶解殘渣,過0.22μm濾頭后上HPLC檢測。
 
  色譜條件
 
  色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm。
 
  柱溫:42℃;
 
  進樣量:10μL;
 
  檢測波長:激發(fā)波長330nm;發(fā)射波長465nm;
 
  流動相:A:水  B:甲醇;
 
  柱后衍生:
 
  0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min。
 
  OPA試劑-0.3mL/min。
 
  水解溫度:100℃,衍生溫度:室溫。

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