分光光度法快速測(cè)鋼鐵中錳(碳、磷、銅、鎳、釩、鉻、硼、硫)的含量
美析儀器有限公司
1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
(1)了解用分光光度法測(cè)定鋼中錳含量的原理和方法;
(2)熟練掌握分光光度計(jì)的使用,進(jìn)一步訓(xùn)練移液管、容量瓶的正確使用;
(3)練習(xí)作圖法處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
2.實(shí)驗(yàn)原理
將已知質(zhì)量的鋼樣溶解于由硝酸、硫酸和磷酸組成的混合酸中。
Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20
Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20
Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+Ag+
2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+
所得到的MnO4-溶液,以空白試樣為參比液,可用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)530nm處測(cè)定其吸光度。 將一系列已知濃度的Mn04-標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述相同方法處理后,用分光光度計(jì)測(cè)出它們的吸光度。以吸光度(A)為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(c)為橫坐標(biāo)作圖,得到A與c的關(guān)系曲線,叫工作曲線。通過工作曲線可查到樣品溶液的吸光度所對(duì)應(yīng)的濃度,進(jìn)而可換算出鋼樣中錳的含量,
3.儀器與試劑
儀器:美析儀器V-1100型分光光度計(jì),分析天平,容量瓶(50mL),移液管(10mL),吸量管(5mL),滴管,洗耳球,酒精燈。
試劑:HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1:1:1) 1%AgN03,KMn04標(biāo)準(zhǔn)溶液
(含Mn 1mg·mL-1),(NH4)2S2O8 (15%),鋼樣。
4.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
(1)標(biāo)準(zhǔn)KMn04系列溶液的配制:用移液管吸取10mL的標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液
于100mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度。蓋上瓶蓋后搖勻備用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量,用移液管(或吸量管)分別加入備用的標(biāo)準(zhǔn)KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03,并用去離子水稀釋至刻度,蓋上瓶塞后搖勻。
(2)鋼樣的處理及鋼樣溶液的配制:
用分析天平準(zhǔn)確稱量一份鋼樣(60~
80mg),放人50mL燒杯中,加入17mL混合酸,在通風(fēng)櫥中用低溫電勢(shì)板加熱,使鋼樣溶解,待棕色N02氣體不再產(chǎn)生時(shí),加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液,繼續(xù)加熱至沸騰。煮沸lmin后即可停止加熱。待溶液冷卻至室溫后,全部轉(zhuǎn)移到50mL溶量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,蓋上瓶塞,搖勻(3)溶液吸光度的測(cè)定:將分光光度計(jì)波長(zhǎng)調(diào)至530nm(使用方法參見第二章2.4節(jié)),使用0.5cm比色皿裝待測(cè)液,以空白試樣為參比液,分別測(cè)定5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液及鋼樣溶液的吸光度。
5.?dāng)?shù)據(jù)處理
以溶液的吸光度為縱坐標(biāo),KMn04濃度為橫坐標(biāo),在坐標(biāo)紙上作出標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的A-c關(guān)系工作曲線。由鋼樣溶液的吸光度在工作曲線上查出其相應(yīng)的濃度,計(jì)算鋼樣中錳的含量。
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