島津應(yīng)用 藥物殘留溶劑試驗(yàn)中的雜質(zhì)GC-MS分析

點(diǎn)擊次數(shù)：433 發(fā)布時(shí)間：2014-11-25

    藥物殘留溶劑試驗(yàn)采用HS-GC-FID法，而對于在試驗(yàn)中檢出的不明峰（雜質(zhì)）的確認(rèn)，使用GC-MS行之有效。

    提到藥物殘留溶劑試驗(yàn)，人們比較熟悉美國藥典（USP）<467> 。此方法使用內(nèi)徑0.53mm或0.32mm 、長30m的分析色譜柱，以線速度875px/s進(jìn)行分析。為了使用GC-MS確認(rèn)使用大口徑色譜柱進(jìn)行GCFID分析所獲得的色譜圖中的不明峰，非常重要的是兩色譜圖的保留時(shí)間必須近似。如果設(shè)置GC-MS的線速度為875px/s，則保留時(shí)間大致近似。GC-MS上使用這樣的大口徑色譜柱，并設(shè)置線速度為875px/s時(shí)，流量變大，影響靈敏度，并且，因?yàn)镸S部的真空，產(chǎn)生了超過了控制范圍的入口壓（減壓區(qū)域）等，由于上述原因，不能按規(guī)定的條件進(jìn)行分析。

    島津GCMS-QP2010 Ultra擁有差動排氣系統(tǒng)，真空性能好，可以使用與GC-FID相同的0.53mm 分析色譜柱進(jìn)行分析。通過在色譜柱出口連接合適的阻尼管，可以使用USP467所規(guī)定的線速度875px/s進(jìn)行分析。

島津GCMS-QP2010 Ultra

    本文介紹使用具有Trap功能的島津頂空進(jìn)樣器HS-20Trap和GCMS-QP2010Ultra，以USP467RESIDUAL SOLVENTS的「PROCEDURE A」所規(guī)定的分析色譜柱分析藥物殘留溶劑試驗(yàn)中不明峰的實(shí)例。 

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