新體驗：島津方法開發(fā)系統(tǒng)應用實例（1）

點擊次數(shù)：285 發(fā)布時間：2014-11-21

—在7種激素類藥物液相分析方法建立中的應用—

    液相色譜法（HPLC）是實驗室常用的定性定量分析手段和方式。液相色譜分析中色譜柱的選擇和流動相的配比對樣品的分析方法建立至關重要，往往一個合理的分析條件需要較長時間的探索和驗證才能真正用于實際樣品的分析。以目前液相色譜法中zui常用同時也是適用性zui高的反相色譜為例，可供選擇的色譜柱以鍵合相碳鏈長度區(qū)分有C18，C8，C4，TMS 等，即便是同一碳鏈長度的反相色譜柱，又由于封端技術和含碳量的差異而對不同的化合物又有特殊的選擇性；就流動相而言，甲醇，乙腈等為常用的有機相溶劑，水相溶劑可以為水或加入一定比例酸、堿、鹽的混合溶液；再者，兩相流動相zui終在分析過程中均勻混合后進行洗脫，其混合比例的選擇又是多樣的。這樣，對于未知或復雜的樣品分析方法的探索，傳統(tǒng)的方式是以掌握熟練的色譜技術和具有豐富工作經驗者為依撐，設計出色譜柱和流動相的選擇方式，通過人工更換色譜柱和流動相并經過多次流動相配比測試來找到適合待測化合物的分析條件，這一過程往往需要大量的時間，并且由于條件的更改需要手動的干預，更加使得整個分析測試過程變得十分漫長，成為制約樣品分析效率的關鍵因素。怎么樣在未知或復雜樣品的分析方法開發(fā)階段快速準確地確定色譜條件成為提高HPLC分析效率亟待解決的難題。 

島津方法開發(fā)系統(tǒng)是島津基于其一代超液相色譜儀LC-30A 建立的一套用于液相分析條件探索的自動化裝置。它利用工作站控制自動進行色譜柱切換和流動相配比從而實現(xiàn)了原本需要人力干預才能完成的分析方法開發(fā)過程。該系統(tǒng)配備的MethodScouting Solution 工作站將繁瑣的條件變化設置過程大為簡化，圖形界面易于操作和理解。 

島津方法開發(fā)系統(tǒng)

島津Nexera UHPLC LC-30A 方法開發(fā)系統(tǒng)硬件構成示意圖

本實例建立了一種使用島津HPLC 方法開發(fā)系統(tǒng)對7 種激素類藥物液相色譜快速分析條件探索的方法。該方法開發(fā)系統(tǒng)可實現(xiàn)液相色譜分析方法開發(fā)過程中色譜柱和流動相的自動切換和調整，可以大為節(jié)省液相色譜分析方法開發(fā)的時間。在雌三醇等7種激素類藥物的液相快速分析方法開發(fā)中，實現(xiàn)在三種色譜柱、三種流動相體系、16種梯度條件間的方法探索，根據所得色譜圖結果對各峰進行綜合評價，zui終確定峰檢出數(shù)和分離度綜合評價*者為該樣品分析方法。 

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